发明名称 dl-萘普生的合成方法
摘要 本发明公开了一种dl-萘普生的方法。采用2-甲氧萘为起始原料,经卤化、弗-克反应、相转移催化反应生成2-(5-卤-6-甲氧基)萘基丙烯酸,在经过加氢过程后制备dl-萘普生,反应总收率为81%。
申请公布号 CN1034661C 申请公布日期 1997.04.23
申请号 CN92102703.6 申请日期 1992.04.08
申请人 中国科学院兰州化学物理研究所 发明人 翟纬绪;赵培庆
分类号 C07C59/125 主分类号 C07C59/125
代理机构 中国科学院兰州专利事务所 代理人 方晓佳
主权项 1、一种合成式(I)化合物(d1-萘普生)的方法:<img file="C9210270300021.GIF" wi="687" he="248" />其特征在于:a)使用2-甲氧基萘与N-卤代丁二酰亚胺(卤素是Cl、Br、I原子)经卤化反应过程生成式(II)化合物,<img file="C9210270300022.GIF" wi="301" he="221" />其中X为Cl、Br、I原子。b)由步骤a)得到的式(II)化合物溶解在1,2-二氯乙烷中,0 ℃下滴加到无水三氯化铝与乙酰氯的1,2-二氯乙烷溶液中经 弗一克反应生成式(III)化合物,<img file="C9210270300023.GIF" wi="431" he="225" />c)由步骤b)得到的式(III)化合物与氯仿或溴仿在相转移 催化剂作用下,在碱性介质中经相转移催化反应制备式(IV) 化合物2-(5-卤-6-甲氧基)萘基丙烯酸;再直接用不对称加氢或 用Pb/C催化剂进行多相加氢反应制取dl-萘普生。<img file="C9210270300031.GIF" wi="456" he="266" />
地址 730000甘肃省兰州市天水路236号