| 主权项 |
1.一种自能够含间二甲苯之进料分离并回收对二甲苯之方法,此法包括结合吸附操作和结晶操作,特征在于将至少一部份进料和/或由结晶而得到之母液进行黏土操作。2.根据申请专利范围第1项之方法,除结合吸附和结晶操作外,其包括结合输送异构化液之异构化步骤,其中至少一部份异构化液经黏土处理。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中将至少一部份进料和至少一部份异构化液各进行黏土处理操作。4.一种分离并回收包含于包括C@ss8芳香族烃之烃进料中之对二甲苯之方法,一种方法其中特别是: 在至少一吸附区(8)中,在至少一适当去吸附溶剂存在下,于吸附条件下将含至少间二甲苯和对二甲苯之该进料(1)与至少一吸附剂接触,该吸附条件使得得到含溶剂,间二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之第二馏份,和含相当浓化对二甲苯溶剂之第二馏份; 蒸馏第一馏份(12)以回收间二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之混合物; 在适当条件下在至少一异构化区(21)中将该混合物至少部份异构化,回收异构化液(2),其至少部份再循环至吸附区; 蒸馏该第二馏份(16)以得到相当浓化之对二甲苯,进行相当浓化对二甲苯之结晶作用,一方面得到至少部份再循环至吸附步骤之母液(3),另一方面得到对二甲苯晶体,该方法之特征在于选自至少部份进料(1),至少部份异构化液(2)和至少部份母液(3)(32)之至少一部份系于至少一黏土或相等材料之处理区中循环,回收第一流出液(27),其至少部份导入吸附区(8)以产生自吸附区排出之第一和第二馏份。5.根据申请专利范围第4项之方法,其包括以下步骤:(a) 在吸附区(8)中,在适当去吸附溶剂存在下,于吸附条件下将含间二甲苯,对二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之该进料(1)与吸附剂接触,该吸附条件使得得到含溶剂,间二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之第一馏份,和含溶剂和相当浓化对二甲苯溶剂之第二馏份;(b) 蒸馏第一馏份(12)一方面分离溶剂,另一方面分离间二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之混合物;(c) 将该混合物在适当条件下在异构化区(21)中异构化,回收异构化液(2),其至少部份再循环至步骤(a);(d) 蒸馏第二馏份(16),一方面回收溶剂和相当浓化之对二甲苯;(e) 高温下在至少一结晶区(5a,5b)中进行步骤(d)对二甲苯之结晶作用,该温度有利地介于+10℃和-25℃之间,以分离作用一方面得到至少部份再循环至步骤(a)之母液(3),另一方面得到以母液饱和之对二甲苯晶体;(f) 在至少一洗涤区中以适当洗涤溶剂洗涤对二甲苯晶体,回收非常高纯度之对二甲苯晶体;该方法之特征在于选自至少部份进料(1),至少部份异构化液(2)和至少部份母液(3)(32)之至少一部份于至少一黏土处理区(26)中循环,回收第一流出液(27),其导入吸附区(8)以产生步骤(a)之第一和第二馏份。6.根据申请专利范围第5项之方法,其中至少一部份进料(1)和至少部份异构化液系于至少一黏土处理区中循环。7.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中至少一部份进料,异构化液(2)和母液系于一个或更多个黏土处理区中循环。8.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中该吸附区系在一种模拟移动床中生效。9.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中至少一部份母液(3)(33)系自异构化区(21)导入蒸馏管(23)下游,蒸馏异构化液和母液,得到上层含轻化合物之馏份,和含该已蒸馏母液和已蒸馏异构化液之馏份,其然后导入黏土处理区(26)并回收第二流出液。10.根据申请专利范围第9项之方法,其中,此外,含重化合物之底部馏份系自蒸馏管(23)排出。11.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中至少一部份母液(31)系与黏土处理区之第一或第二流出液混合,并回收第三流出液。12.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中自黏土处理区之第一,第二或第三流出液系于至少一蒸馏管(28)(称为再蒸馏管)中蒸馏,其输送含重化合物之底部馏份和导入吸附区(8)之上层馏份(4)。13.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中黏土系选自经活化之天然铝矽酸盐,温度为100至300℃,压力为3至100巴,每小时空间速度为1至8。14.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中至少一部份母液系在导入黏土处理区前清除。15.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中由步骤(b)和(d)而得之去吸附溶剂系在再循环前至少部份经清除,该溶剂之清除系以将新鲜溶剂添加进入进料或进入自吸附区上游补充。16.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中步骤(d)对二甲苯之结晶系以单阶段进行,在分离区(52)中分离晶体和母液,以洗涤溶剂洗涤得到之晶体,回收洗涤液,至少一部份母液(53)和至少一部份洗涤液再循环,对二甲苯晶体完全熔化(58)以得到熔融对二甲苯流。17.根据申请专利范围第16项之方法,其中用以分离并洗涤之区系至少一逆流洗涤管柱(52),至少一部份熔融对二甲苯液体流导入该管柱中作为洗涤溶剂(59b),其母液和洗涤液系一种相同液体(53),其至少部份再循环至吸附区(8),视需要可部份至结晶区(50)。18.根据申请专利范围第16项之方法,其中用以分离并洗涤之区系至少一逆流离心器或一转动滤器,于其中导入一部份熔融对二甲苯液体流作为洗涤溶剂,且于其中母液和洗涤液再循环至吸附区,视需要可部份至结晶区。19.根据申请专利范围第16项之方法,其中该洗涤溶剂系去吸附溶剂,蒸馏逆对二甲苯液体流(60)以回收上层馏份中至少部份于晶体洗涤区(52)中再循环之洗涤溶剂(56),和底部馏份中非常高纯度之液态对二甲苯(61),包括洗涤溶剂之母液(53)于蒸馏后再循环至吸附区(8)且视需要可部份至结晶区(50),当该洗涤区为逆流洗涤管柱时,或者该母液(53)再循环至吸附区(8)且视需要可部份至结晶区(50),洗涤液根据步骤(b)进入蒸馏区,当洗涤区系离心器或转动滤器(52)时。20.根据申请专利范围第16项之方法,其中该洗涤溶剂系一种除熔融对二甲苯液体流和去吸附溶剂外之戊烷,蒸馏该熔融对二甲苯流以回收上层至少部分于晶体洗涤区中再循环之洗涤溶剂,和底部非常高纯度之液态对二甲苯,且其中包括洗涤溶液之母液于蒸馏后再循环至吸附区,视需要可部份可至结晶区,溶剂于洗涤区中再循环,当洗涤区系逆流洗涤区时,或者该母液再循环至吸附区,视需要可部份至结晶区,洗涤液于蒸馏后部份再循环至吸附区,视需要可部份至结晶区,溶剂再循环至洗涤区,当洗涤区系离心器或转动滤器时。21.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中步骤(d)对二甲苯之第一结晶系在T1温度下于第一结晶区(50)中进行(图4和5),回收第一对二甲苯晶体于第一母液中之悬浮液(51),于第一分离区(52)中分离第一晶体和第一母液,至少一部份第一母液再循环至吸附区(8),已分离之晶体完全熔化(58),且在较T1高之T2温度下于第二结晶区(70)中结晶,回收第二对二甲苯晶体于第二母液中之悬浮液(71),于第二分离区(72)中分离第二晶体和第二母液,于第二分离区中以适当洗涤溶剂洗涤第二晶体,回收洗涤液,至少部份第二母液和至少一部份洗涤液再循环至第一结晶区,视需要可部份至第二结晶区,第二对二甲苯晶体完全熔化(76),以得到熔融对二甲苯之液态流。22.根据申请专利范围第21项之方法,其中该洗涤溶剂系一部份熔融对二甲苯晶体之液体流,该洗涤液和第二母液系一种相同液体,其再循环至第一结晶区,视需要可部份再循环至第二结晶区。23.根据申请专利范围第21项之方法,其中该洗涤溶剂系一种去吸附溶剂,例如甲苯,且其中蒸馏熔融对二甲苯流(60)以回收上层馏份中之至少部份于分离区(72)中再循环之洗涤溶剂,和底部馏份中非常高纯度之液态对二甲苯,含洗涤液之第二母液在再循环前蒸馏,当第一分离区为逆流洗涤管柱时,或者洗涤液于再循环至第一结晶单元和/或第二结晶单元前蒸馏,当第二分离区为离心器或转动滤器时。24.根据申请专利范围第21项之方法,其中该洗涤溶剂系一种除熔融对二甲苯液体流和去吸附溶剂外之戊烷,蒸馏来自第二晶体悬浮液之熔融对二甲苯流(60),以回收上层馏份中至少部份于第二分离区中再循环之洗涤溶剂,和底部非常高纯度之液态对二甲苯,且其中包括洗涤液之母液于再循环至第一结晶区前,视需要可部份至第二结晶区前蒸馏,当洗涤区系逆流管柱时,或者母液再循环至第一结晶区,视需要可部份至第二结晶区,洗涤液于再循环至第一结晶区,视需要可部份至第二结晶区前蒸馏,当洗涤区系离心器或转动滤器时。25.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中步骤(d)对二甲苯之第一结晶作用系在T1温度下于第一结晶区(70)中进行(图6和7),回收第一对二甲苯晶体于第一母液中之悬浮液(81),于第一分离区(82)中分离第一晶体和第一母液,视需要于第一分离区中以洗涤溶剂洗涤溶剂洗涤第一晶体,至少一部份第一母液在低于T1温度之T2温度下于第二结晶区(50)中结晶,回收第二对二甲苯晶体于第二母液中之悬浮液(85),于第二分离区(86)中分离第二晶体和第二母液,于第二分离区中以适当溶剂洗涤第二晶体,回收第二母液(87),其至少部份再循环至吸附区(8),混合第一和第二对二甲苯晶体,其完全熔化并回收熔融对二甲苯流(90)。26.根据申请专利范围第25项之方法,其中排出至少一部份熔融对二甲苯流,并使用作为于第一分离区(82)和第二分离(86)中之洗涤溶剂。27.根据申请专利范围第25项之方法,其中该洗涤液系一种去吸附溶剂,例如甲苯,且其中蒸馏熔融对二甲苯流,回收含至少部份再循环至第一和第二分离区之洗涤溶剂之上层馏份,和含非常高纯度液态对二甲苯之底部馏份。28.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中阶段(d)对二甲苯和来自其后第二结晶作用视需要熔融之对二甲苯之第一结晶作用系在T1温度下于第一结晶区(70)中进行(图8),回收对二甲苯晶体于第一母液中之悬浮液(81),于第一分离区(82)中分离晶体和第一母液,于该区中洗涤该晶体,其熔化(100)并回收熔融对二甲苯流,至少一部份第一母液在低于T1温度之T2温度下于第二结晶区(50)中结晶,回收第二对二甲苯晶体于第二母液中之悬浮液,在第二分离区(86)中分离第二晶体和第二母液,回收第二母液(87),其至少部份再循环至吸附区,视需要熔化第二晶体(103),该视需要熔化之晶体再循环至第一结晶区以便在T1温度下与步骤(d)之对二甲苯一起再结晶。29.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中阶段(d)对二甲苯和来自其后第二结晶作用视需要熔融之对二甲苯之第一结晶作用系在T1温度下于第一结晶区(70)中进行(图8),回收对二甲苯晶体于第一母液中之悬浮液(81),于第一分离区(82)中分离晶体和第一母液,于该区中洗涤该晶体,将其熔化(100)并回收熔融对二甲苯流,至少一部份第一母液在低于T1温度之T2温度下于第二结晶区(50)中结晶,回收第二对二甲苯晶体于第二母液中之悬浮液,在第二分离区(86)中分离第二晶体和第二母液,回收第二母液(87),其至少部份再循环至吸附区,将第二晶体部份熔化(103),浆液中之晶体再循环至第一结晶区以便在T1温度下与步骤(d)之对二甲苯一起再结晶。30.根据申请专利范围第28项之方法,其中至少一部份来自第一分离区之熔融对二甲苯流系用以作为洗涤溶剂。31.根据申请专利范围第28项之方法,其中该洗涤溶剂系去吸附溶剂,其中蒸馏来自第一结晶区之熔融对二甲苯流,并回收上层馏份中至少部份于第一分离区中再循环之洗涤溶剂,和底部馏份中非常高纯度之液态对二甲苯。32.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中步骤(d)对二甲苯第一结晶作用系在T1温度下于第一结晶区中进行(图9和10),回收第一对二甲苯晶体于第一母液中之悬浮液,在第一分离区(82)中分离第一晶体和第一母液,至少一部份第一母液在低于T1温度之T2温度下于第二结晶区(50)中结晶,在第二分离区(86)中分离第二晶体和第二母液,回收第二母液,其至少部份再循环至吸附区(8),回收第一和第二晶体并于至少一分离作用和逆流洗涤区(110)中以适当洗涤溶剂洗涤,一方面回收至少部份再循环至第一结晶区(70)之洗涤液(115),另一方面回收对二甲苯晶体,其于熔化区(112)中完全熔化,收集熔融对二甲苯流。33.根据申请专利范围第32项之方法,其中排出至少一部份熔融对二甲苯流,并使用作为洗涤溶剂。34.根据申请专利范围第32项之方法,其中该洗涤溶剂系一种去吸附熔剂,蒸馏熔融对二甲苯流,收集洗涤溶剂,其至少部份于洗涤区中再循环,于洗涤再循环至第一结晶区前将其蒸馏,至少部份洗涤溶剂于洗涤区中再循环。35.根据申请专利范围第21项之方法,其中一部份第一母液再循环至第一结晶区,一部份第二母液再循环至第二结晶区。36.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中进行清洗晶体之分离区包括至少一逆流洗涤管柱。37.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中进行清洗晶体之分离区包括至少一离心器或至少一转动滤器。38.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中该去吸附溶剂系甲苯,其中一部份进料于蒸馏管(40)中循环以自其中排除至少部份甲苯(32),导入该甲苯作为去吸附溶剂之添加部份。39.一种自能够包含间二甲苯之进料分离并回收对二甲苯之方法,此法包括结合吸附操作和结晶操作,其中至少一部份来自结晶操作之母液在再循环至吸附操作前以蒸馏作用纯化。40.根据申请专利范围第39项之方法,其中除吸附操作和结晶操作外,结合异构化操作,其中至少一部份异构化液和至少一部份该母液同时以蒸馏作用进行纯化。41.一种分离并回收包含于包括C@ss8芳香族烃之烃进料中之对二甲苯之方法,该方法包括以下步骤:(a)在至少一吸附区(8)中,在适当去吸附溶剂存在下,于吸附条件下将含间二甲苯,对二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之该进料(1)与吸附剂接触,该吸附条件使得得到含溶剂,间二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之第一馏份,和含溶剂和相当浓化对二甲苯溶剂之第二馏份;(b)蒸馏第一馏份(12)一方面分离溶剂,另一方面分离间二甲苯和视需要之乙苯和/或邻二甲苯之混合物;(c)将该混合物在适当条件下在异构化区(21)中异构化,回收异构化液(2),其至少部份再循环至步骤(a);(d)蒸馏该第二馏份(16),一方面回收溶剂和相当浓化之对二甲苯;(e)高温下在至少一结晶区(5a,5b)中进行步骤(d)对二甲苯之结晶作用,该温度有利地介于+10和-25℃之间,以分离作用一方面得到至少部份再循环至步骤(a)之母液(3),另一方面得到以母液饱和之对二甲苯晶体;(f)在至少一洗涤区中以适当洗涤溶剂洗涤对二甲苯晶体,回收非常高纯度之对二甲苯晶体;该方法之特征在于选自至少一部份母液(3)(33)导入蒸馏管中,得到含纯化母液之馏份,一种其后送入吸附区(8)中之馏份。42.根据申请专利范围第41项之方法,其中该部份母液(3)(33)系自异构化区(21)下游导入蒸馏管,蒸馏异构化液和母液,得到含轻化合物之上层馏份,和含该已蒸馏母液和已蒸馏异构化液混合物之馏份,一种其后送入吸附区(8)之馏份。43.根据申请专利范围第5或6项之方法,其中该去吸附溶剂非甲苯便是对二乙苯。图示简单说明:图1图示该方法和将异构化液和结晶母液经由黏土处理再循环至吸附作用之各种可能性。图2和3说明以单阶段结晶作用纯化对二甲苯。图4和5表示以双阶段结晶作用纯化对二甲苯,其第一阶段较第二阶段冷。图6至10表示以双阶段结晶作用纯化对二甲苯,其第一阶 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