用重结晶法分离提纯富勒烯碳70的方法

摘要

本发明涉及用重结晶法分离提纯富勒烯碳70的方法。现有的液相色谱法需要大量的有机溶剂，而且收率低、操作不便，不适用于大规模生产。本发明的重结晶法借助碳60和碳70等在有机溶剂中的溶解度不同，而分离提纯出纯度达到98％的碳70。操作方便，溶剂用量少，过程中无原料损失，总收率高，成本低，适用于大规模生产。为深入研究碳70的性能以及发展其实际用途创造了有利条件。

主权项

1.一种液相色谱分离、提纯富勒烯碳70的方法，其特征在于，所述的方法用重结晶法，以有机溶剂从碳60和碳70为主要成分的富勒烯混合物中，分离、提纯出纯度为98％的富勒烯碳70，有机溶剂可选用甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯苯、三氯苯的各种异构体或二硫化碳，分离提纯的步骤包括：(1)将上述的富勒烯混合物以每克约需25-40毫升溶剂量的比 例加入所选用的有机溶剂中，在20-80℃搅拌2-4小时，分 离出未溶物和溶液，未溶物作提纯碳60原料；(2)将所获得的溶液于-10--20℃冷冻，滤出析出的晶体，其 中碳70的含量可达40％，待重结晶，母液继续作溶剂用， 若(1)中所用的溶剂为二硫化碳时，此晶体可作提纯碳60的 原料，母液为碳70的富集物；(3)a.得到的含40％碳70晶体在除二硫化碳外的上述有机溶剂 中重结晶，于20-80℃制成饱和溶液，在-10--20℃冷 冻、结晶，滤出晶体，再用同样方法重结晶3-5次，即 重复步骤(2)，(3)，3-5次，得纯度为98％的碳70晶体， 母液仍如(2)中所述的方法处理； b.若(1)中所用的溶剂为二硫化碳时，将(2)中的碳70的富 集物母液在30-50℃浓缩去1/2-2/3溶剂后，冷冻结晶 分出晶体，该晶体用作(1)中的原料，母液于30-50℃ 浓缩结晶；析出的晶体再用二硫化碳重结晶2-3次，得 纯度为98％的碳70晶体。