发明名称 含氟β-二酮的合成方法
摘要 一种含氟β-二酮的合成方法,是由烯醇硅醚,全氟碘代烷在保险粉和碱作用下,在极性溶剂中进行全氟烷基化反应,再与胺反应,然后用盐酸调节到酸性继续进行水解反应。三步反应在容器中接连进行,中间产物不需分离纯化。本法反应条件温和,操作简便,多率高,成本低。
申请公布号 CN1034215C 申请公布日期 1997.03.12
申请号 CN92108563.X 申请日期 1992.09.18
申请人 中国科学院上海有机化学研究所 发明人 黄维垣;吴永明
分类号 C07C49/12;C07C45/00 主分类号 C07C49/12
代理机构 上海华东专利事务所 代理人 孙粹芳;邬震中
主权项 1.一种含氟β-二酮的合成方法,其特征在于将烯醇硅醚(<img file="C9210856300021.GIF" wi="241" he="168" />),全氟碘代烷(R<sub>F</sub>I),连二亚硫酸钠和碱在极性溶剂中进行全氟烷基化反应,再加入胺反应,然后再用盐酸调节反应液PH为1-6,继续进行水解反应,该三步反应在容器中接连进行,中间产物不需分离纯化,式中R为C=1-10的直链或带有支链的烷基,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>为苯基或C=1-4的直链或带有支链的烷基,可以相同或各不相同,R<sub>F</sub>为C=1-10的直链或带有支链的烷基,R<sub>F</sub>’是比R<sub>F</sub>少一个碳氟链CF<sub>2</sub>的直链或带有支链的烷基,反应物的克分子比例为烯醇硅醚:全氟碘代烷:连二亚硫酸钠:碱:胺=1∶1∶0.5-5∶0.5-5∶3-10,反应温度为15-60℃,反应时间为1-10小时。
地址 200031上海市零陵路345号