主权项 |
1、一种伪劣农药气相色谱分析方法,包括如下 步骤; (1)按1亳升溶剂,10-50毫克农药样品,10-50毫 克标准内标物的比例配制样品,并将其充分混合; (2)将步骤(1)的样品打入双柱、双气路气相色谱 仪中,其中一根为非极性柱OV-101,另一根为弱性柱 OV-17,让样品先通过OV-101柱,然后将步骤(1)的样 品再打入气相色谱仪中,让其通过OV-17柱; (3)通过公式;r<sub>12</sub>=(t<sub>r1</sub>-t<sub>r0</sub>)/(t<sub>r2</sub>-t<sub>r0</sub>)分别计 算通过两个色谱柱的农药样品对标准内标物的相对保 留时间r<sub>12</sub>,其中 t<sub>r0</sub>-死时间 t<sub>r1</sub>-农药样品保留时间 t<sub>r2</sub>-标准内标物保留时间 将求得的r<sub>12</sub>与农药标准品对标准内标物的相对保留 时间r<sub>12</sub>′进行比较,作出定性判断,若两柱的r<sub>12</sub>与 r<sub>12</sub>′的绝对误差均小于±0.01,则该农药是真的; (4)通过公式;S′=A<sub>s</sub>/C<sub>s</sub>,C<sub>1</sub>=A<sub>1</sub>/S′,C=[C<sub>1</sub>×(W<sub>1</sub>+W<sub>2</sub>+W<sub>3</sub>)/W<sub>1</sub>]×100% 计算农药的百分含量C,其中 S′-气相色谱仪在该分析条件下的响应常数 A<sub>s</sub>-标准内标物的峰面积 C<sub>s</sub>-标准内标物的峰浓度 C<sub>1</sub>-农药样品的浓度 A<sub>1</sub>-农药样品的峰面积 W<sub>1</sub>-农药样品的重量 W<sub>2</sub>-标准内标物的重量 W<sub>3</sub>-溶剂的重量 将求得的农药的百分含量C与农药标签上的百分 含量进行比较,作出定量判断,若比农药样品标签上 注明的百分含量低30%,则判为伪劣农药。 |