卫星轴承非金属材料长寿命试验检测方法

摘要

一种卫星轴承中非金属材料长寿命试验后形成的残油和残留物的检测方法，包括的步骤有：第一步先用超声波清洗后分级聚沉、纸色谱吸附后转移至微型柱色谱、沙氏萃取等几种方法回收分离残油和残留物，得到重质的变质聚合物和油质物；第二步分别用微量红外光谱、薄层色谱比移值、薄层色谱扫描、凝胶渗透色谱几种方法对各组分进行定性；第三步分别用重量法、薄层色谱扫描仪、凝胶渗透色谱方法对各组分进行定量。

主权项

1.一种卫星轴承中金属部件和保持架[3]上的非金属材料长寿命试验后形成的残油和残留物的检测方法分别如下：A、轴承中金属部件上的残油和残留物检测方法包括以下步骤：(a)先将轴承中金属部件上的非金属材料回收和分离：a1)对于回收样品量较大(大约是40mg以上)的，采用乙醚作为溶剂，超声波清洗回收，再将回收物分级聚沉分离，分离成重质变质聚合物(沉淀或胶体状)和油质物；a2)对于回收样品量较小(大约是40mg的以下)，采用纸色谱吸附回收，然后再转移至微型柱色谱，分离出油质物和重质的变质聚合物(吸附在纸上)；(b)将步骤(a)回收和分离的非金属材料进行定性；b1)将步骤a1)和a2)分离出来的重质的变质聚合物采用微量红外光谱定性；b2)将步骤a1)和a2)分离出来的油质物用两种方法定性：一是用薄层色谱比移值(Rf值)进行定性，另一种是用薄层色谱与微量红光谱联用进行定性，确定出油质物中含有未变化的硅油和变质的中度聚合物两类组分；b3)将步骤a1)和a2)分离出来的油质物用凝胶渗透色谱，按色谱出峰滞留时间进行定性解聚组分及其分子量，以及其他组分和杂质； (c)将步骤(b)定性的各组分进行定量：c1)将步骤b1)定性的重质的变质聚合物用重量法进行定量；c2)将步骤b2)定性的未变化硅油和变质的中度聚合物用薄层色谱扫描方法进行定量；c3)将步骤b3)定性的解聚组分以及其他组分杂质，用凝胶渗透色谱的峰面积进行定量计算各组分的含量；B、轴承中保持架[3]内的残油和残留物检测包括如下步骤：(a)先以乙醚为溶剂，在超声波中清洗保持架4-6分钟，回收部分残油和残留物，再将它们分级聚沉，分离出油质物和重质的变质聚合物(沉淀状)；(b)将步骤(a)清洗完的保持架再次在沙氏萃取器中，以乙醚为溶剂萃取，分2次回收，第1次回收到匀相油质物，第2次回收到分成上下两层非匀相油质物；(c)将步骤(a)分离的重质聚合物用微量红外光谱定性，然后再用重量法对其定量；(d)将步骤(a)分离出来的油质物和步骤(b)回收到的匀相油质物、非匀相油质物上下两部分都分别采用制备平板色谱与红外光谱联用技术，定性出未变化的硅油和变质的中度聚合物2类组分，以及保持架本身材料酚醛树脂变化的产物，再用薄层色谱扫描对未变化的硅油和变质的中度聚合物进行定量；(e)将步骤(a)分离出来的油质物和步骤(b)中第1次回收到的匀相油质物，用凝胶渗透色谱分别定性其中的解聚组分及其分子量，然后按色谱的峰面积计算各组分的量。