发明名称 溶剂之纯化
摘要 一种同时由含卤化物之有机化合物去除卤化物及还原溶剂中含氧有机化合物之方法 (100) ,包含于氢及氢卤化物清除剂存在下,暴露含卤化物之有机化合物及含氧有机化合物溶剂于反应器 (109) 之催化剂,该催化剂可于氢存在下, ( i ) 转化含卤化物之有机化合物中之卤化物成氢卤酸;及 ( ii )还原含氧有机化合物;反应系在足够之压力及升温及足够时间下进行: ( a ) 将含卤化物之有机化合物之卤化物转成氢卤酸;及 ( b ) 还原含氧有机化合物;及使用氢卤酸清除剂中和 ( a ) 生成的氢卤酸。也揭示由溶剂中之含卤化物之有机化合物中去除卤化物之方法,由含卤化物之有机化合物去除卤化物之方法,还原溶剂中含氧有机化合物之方法,由溶剂中含卤化物之有机化合物去除卤化物之系统,同时由溶剂中之含卤化物之有机化合物去除卤化物及还原含氧有机化合物之系统,及还原溶剂中之含氧有机化合物之系统。
申请公布号 TW289750 申请公布日期 1996.11.01
申请号 TW084105012 申请日期 1995.05.19
申请人 国家科学及工业研究协会 发明人 克里斯多夫J.R.胡克斯
分类号 C07B63/02;C10G71/00 主分类号 C07B63/02
代理机构 代理人 康伟言 台北巿南京东路三段二四八号七楼;恽轶群 台北巿松山区南京东路三段二四八号七楼
主权项 1. 一种由溶剂中之含卤化物之有机化合物去除卤 化物之 方法,该方法包括: 将溶剂中之含卤化物之有机化合物,于氢及含添加 硷性氮 之氢卤化物清除剂存在下,于加压及升高温度下, 并经历 足够将含卤化物之有机化合物中之卤化物转成氢 卤酸之时 间,暴露于催化剂,该催化剂可于氢气存在下将含 卤化物 之有机化合物中之卤化物转成氢卤酸者:及使用氢 卤化物 清除剂于压力及升高温度下中和如此生成的氢卤 酸,因而 生成大体不会沈淀在催化剂上的氢卤酸中和产物 。2. 如申请专利范围第1项之方法,其又包括:使用 卤化氢 清除剂中和任何催化剂酸位置。3. 如申请专利范 围第1项之方法,其又包括:由催化剂去 除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非溶剂物质。 4. 如申请专利范围第1项之方法,其中该方法又包 括:由 催化剂去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非溶 剂物质 。5. 如申请专利范围第1项之方法,其中该中和使 用卤化氢 清除剂生成的氢卤酸,导致中和产物包括选自气化 卤化铵 和溶解的氨和气态氢卤酸之中和产物;及该方法又 包括: 由催化剂去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非 溶剂物 质。6. 如申请专利范围第1项之方法,其中该压力 系于0.1MPa -50 MPa之范围及升温系于200-550℃之范围。7. 如申 请专利范围第1项之方法,其中该压力系于1MPa- 10 MPa之范围及升温系于275-375℃之范围。8. 如申请 专利范围第1项之方法,其中该溶剂包括变压器 油。9. 如申请专利范围第1项之方法,其中该卤化 物系选自氟 化物,氯化物,溴化物和碘化物。10. 如申请专利范 围第1项之方法,其中该卤化物为氯化 物。11. 如申请专利范围第1项之方法,其中该卤化 氢清除剂 包括氨。12. 如申请专利范围第1项之方法,其中该 压力系于1MPa- 10 MPa之范围及升温系于300-375℃之范围,溶剂包括 变 压器油,卤化物为氯化物,及卤化氢清除剂包括氨 。13. 如申请专利范围第1项之方法,其中该压力和 升温维 持于中和产物大体呈气相或解离于气相之程度,故 催化剂 保持大体不受中和产物污染。14. 一种同时由溶剂 内之含卤化物之有机化合物中去除卤 化物及还原含氧有机化合物之方法,该方法包括: 将溶剂内之含卤化物之有机化合物及含氧有机化 合物,于 氢及含添加硷性氮之卤化氢清除剂存在下暴露于 催化剂, 该催化剂于氢气存在下可: () 转化含卤化氢之有机化合物中之卤化物成氢 卤酸; 及 () 还原含氧有机化合物; 反应系于压力及升高温度下经历足够时间: (a) 转化含卤化物之有机化合物中之卤化物成氢卤 酸;及 (b) 还原含氧有机化合物; 及使用卤化氢清除剂于压力及升高温度下中和(a) 生成的 氢卤酸,因而生成大体不会沈淀在催化剂上的氢卤 酸中和 产物。15. 如申请专利范围第14项之方法,其又包括 :使用卤化 氢清除剂中和任何催化剂酸位置。16. 如申请专利 范围第14项之方法,其又包括:由催化剂 去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非溶剂物质 。17. 如申请专利范围第14项之方法,其中该方法又 包括: 由催化剂去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非 溶剂物 质。18. 如申请专利范围第14项之方法,其中该中和 使用卤化 氢清除剂生成的氢卤酸,导致中和产物包括选自气 化卤化 铵和溶解的氨和气态氢卤酸之中和产物;及该方法 又包括 :由催化剂去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离 非溶剂 物质。19. 如申请专利范围第14项之方法,其中该压 力系于 0.1 MPa-50 MPa之范围及升温系于200-550℃之范围。20. 如申请专利范围第14项之方法,其中该压力系于1MPa -10 MPa之范围及升温系于275-375℃之范围。21. 如申 请专利范围第14项之方法,其中该溶剂包括变压 器油。22. 如申请专利范围第14项之方法,其中该卤 化物系选自 氟化物,氯化物,溴化物和碘化物。23. 如申请专利 范围第14项之方法,其中该卤化物为氯化 物。24. 如申请专利范围第14项之方法,其中该卤化 氢清除剂 包括氨。25. 如申请专利范围第14项之方法,其中该 压力系于1MPa -10 MPa之范围及升温系于300-375℃之范围,溶剂包括 变 压器油,卤化物为氯化物,及卤化氢清除剂包括氨 。26. 如申请专利范围第14项之方法,其中该压力和 升温维 持于中和产物大体呈气相或解离于气相之程度,故 催化剂 保持大体不受中和产物污染。27. 一种由含卤化物 之有机化合物中去除卤化物之方法, 该方法包括: 溶解含卤化物之有机化合物于溶剂; 将含有含卤化物之有机化合物溶解于其中的溶剂, 于氢及 含添加硷性氮之卤化氢清除剂存在下,暴露于可于 氢存在 下转化含卤化物之有机化合物中之卤化物成氢卤 酸之催化 剂,暴露之压力及升高温度及时间足够将含卤化物 之有机 化合物中之卤化物转成氢卤酸者;及 使用卤化氢清除剂于压力及升高温度下中和如此 生成的氢 卤酸,因此生成大体不会沈淀于催化剂上的氢卤酸 中和产 物。28. 如申请专利范围第27项之方法,其又包括: 使用卤化 氢清除剂中和任何催化剂酸位置。29. 如申请专利 范围第27项之方法,其又包括:由催化剂 去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非溶剂物质 。30. 如申请专利范围第27项之方法,其中该方法又 包括: 由催化剂去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非 溶剂物 质。31. 如申请专利范围第27项之方法,其中该中和 使用卤化 氢清除剂生成的氢卤酸,导致中和产物包括选自气 化卤化 铵和溶解的氨和气态氢卤酸之中和产物;及该方法 又包括 :由催化剂去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离 非溶剂 物质。32. 如申请专利范围第27项之方法,其中该压 力系于 0.1 MPa-50 MPa之范围及升温系于200-550℃之范图。33. 如申请专利范围第27项之方法,其中该压力系于1MPa -10 MPa之范围及升温系于275-375℃之范围。34. 如申 请专利范围第27项之方法,其中该溶剂包括变压 器油。35. 如申请专利范围第27项之方法,其中该卤 化物系选自 氟化物,氯化物,溴化物和碘化物。36. 如申请专利 范围第27项之方法,其中该卤化物为氯化 物。37. 如申请专利范围第27项之方法,其中该卤化 氢清除剂 包括氨。38. 如申请专利范围第27项之方法,其中该 压力系于1MPa -10 MPa之范围及升温系于300-375℃之范围,溶剂包括 变 压器油,卤化物为氯化物,及卤化氢清除剂包括氨 。39. 如申请专利范围第27项之方法,其中该压力和 升温维 持于中和产物大体呈气相或解离于气相之程度,故 催化剂 保持大体不受中和产物污染。40. 一种于溶剂内还 原含氧有机化合物之方法,该方法包 括: 将溶剂内之含氧有机化合物,于氢及含添加硷性氮 之酸清 除剂存在下,暴露于可于氢气存在下还原含氧有机 化合物 之催化剂;暴露压力及升高温度及时间足够:还原 含氧有 机化合物者;及 使用酸清除剂于压力及升高温度下,中和暴露于溶 剂内之 任何酸及任何催化剂酸位置,因而生成大体不会沈 淀于催 化剂上的酸中和产物。41. 如申请专利范围第40项 之方法,其又包括:由催化剂 去除暴露的溶剂;及由暴露的溶剂分离非溶剂物质 。42. 如申请专利范围第40项之方法,其中该压力系 于 0.1 MPa-50 MPa之范围及升温系于200-550℃之范围。43. 如申请专利范围第40项之方法,其中该压力系于1MPa -10 MPa之范围及升温系于275-375℃之范围。44. 如申 请专利范围第40项之方法,其中该溶剂包括变压 器油。45. 如申请专利范围第40项之方法,其中该卤 化物系选自 氟化物,氯化物,溴化物和碘化物。46. 如申请专利 范围第40项之方法,其中该卤化物为氯化 物。47. 如申请专利范围第40项之方法,其中该酸清 除剂包括 氨。48. 如申请专利范围第40项之方法,其中该压力 和升温维 持于中和产物大体呈气相或解离于气相之程度,故 催化剂 保持大体不受中和产物污染。49. 一种恢复电气性 质受损之用过的变电器油之电气性质 之方法,包括下列步骤: (a) 将该用过的变压器油与氢气及含添加硷性氮之 酸清除 剂存在下暴露于催化剂,该催化剂可于氢气存在下 : () 转化用过的变压器油中之卤化物成氢卤酸;及 () 还原用过的变压器油中之含氧有机化合物;反 应条 件及暴露时间系足够恢复电压器油之电气性质; (b) 使用酸中和剂于压力及升高温度中和(a)生成之 氢卤 酸或其他酸,因而生成大体不会沈淀于催化剂上的 酸中和 产物;及 (c) 回收由步骤(a)所得已经再生的变压器油。50. 如申请专利范围第49项之方法,其中该压力和升温 维 持于中和产物大体呈气相或解离于气相之程度,故 催化剂 保持大体不受中和产物污染。51. 一种大体破坏含 多氯联苯之用过的变压器油中之多氯 联苯之方法,包括下列步骤: (a) 将用过的变压器于氢及含添加硷性氮之酸清除 剂存在 下暴露于催化剂,该催化剂可于氢气存在下将多氯 联苯中 之氯转成氢氯酸,反应条件及暴露时间系足够大体 破坏多 氯联苯; (b) 使用酸清除剂与压力及升高之温度中和(a)生成 之氢 卤酸或其他酸,因而生成大体不会沈淀于催化剂上 的酸中 和产物;及 (c) 回收由步骤(a)所得已经再生的变压器油。52. 如申请专利范围第51项之方法,其中该压力和升温 维 持于中和产物大体呈气相或解离于气相之程度,故 催化剂 保持大体不受中和产物污染。图示简单说明: 第1图示意阐明同时由用过的变压器进料油中所含 含氯有 机化合物去除氯及还原含氧有机化合物之系统; 第2图说明氯化铵于3.5 MPa压力成进料油中氯含量 之函数 沈淀之温度; 第3图示意说明去除氯化烃之流程图; 第4图为氢消耗相对于产物氯含量之图—第2回合; 第5图为氢消耗相对于介电散逸因数之图—第2回 合; 第6图为氢消耗相对于电阻系数倒数之图—第2回 合; 第7图为产物硫含量相对于流上时间之图—第4回 合; 第8图为产物氮含量相对于流上时间之图—第4回 合; 第9图为产物氯含量相对于流上时间之图—第4回 合; 第10图为介电散逸因数相对于流上时间之图—第4 回合; 第11图为介电强度相对于流上时间之图—第4回合; 第12图为表面张力相对于流上时间之图—第4回合; 第13图为电阻系数相对于流上时间之图—第4回合; 第14图示意阐明各实验所用试验工厂系统;及
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