流化床正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种流化床正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备方法。方法包括前驱体制备和后处理加工过程。以五氧化二钒为原料，水合肼为还原剂，苯甲醇和异丁醇为溶剂，加金属助剂在反应釜于105～115℃下反应6～20小时再经过滤等得前驱体。前驱体与硅溶胶、无离子水胶凝剂制浆干燥得负载型催化剂，再经煅烧活化、成型等得成品。本发明技术特征在于工艺条件选择确定。制得催化剂转化率高、选择性好、收率高、耐磨、能承受高浓度原料负荷。

主权项

1.一种流化床正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备方法，它包括催化剂前 驱体的制备和后处理加工过程。前驱体的制备以五氧化二钒和磷酸 为原料，以水合肼为还原剂，以苯甲醇和异丁醇的混合液为溶剂， 在带有回流冷凝器的夹套反应釜，加入含铁离子的氯化铁或含锆离 子的硝酸氧锆，或者加入含铁离子的氯化铁和含锆离子的硝酸氧锆 金属助剂，在105～115℃条件下反应6～20小时后再经过滤、水 洗、干燥制得；然后将前驱体与硅溶胶及无离子水混合加入碳酸氢 氨或碳酸氨胶凝剂制成负载型催化剂浆液，再经干燥脱水得负载型 催化剂，该负载型催化剂在一定的气氛和温度下煅烧活化，脱化学 结合水，再经成型、筛分得到催化剂成品，整个工艺过程其技术特 征在于：a.原料五氧化二钒与磷酸配比中磷/钒原子比为1.2/1；b.还原剂水合肼的加入量为水合肼/五氧化二钒摩尔比为0.2/1～ 0.5/1；c.苯甲醇与异丁醇的混合液配比为在常温(20～25℃)体积比为0.1/1 ～1/1，混合液溶剂加入量为五氧化二钒重量的9～11倍；d.反应过程中加入含铁离子的氯化铁或含锆离子的硝酸氧锆，或加入 氯化铁和硝酸氧锆，其加入量为铁、锆与钒，或铁和锆与钒的原子 比均为1/100～4/100；e.前驱体与硅溶胶和无离子水混合比为硅溶胶为前驱体重量的1/8～ 1/10，无离子水为前驱体重量的3～6倍；f.胶凝剂碳酸氢氨或者碳酸氨加入量为前驱体重量的1～5％；g.负载型催化剂在400～500℃温度下及原料气氛或氮气气氛中煅烧活 化。