主权项 |
1. 一种由5-氯-2-甲基-3-异唑酮之盐酸盐及2-甲基 -3- 异唑酮之盐酸盐之混合物制造(a)实质上分离之5 -氯-2- 甲基-3-异唑酮及2-甲基-3-异唑酮,或5-氯-2-甲 基- 3-异唑酮:2-甲基-3-异唑酮比高于彼等之盐酸 盐混 合物之(b)5-氯-2-甲基-3-异唑酮及2-甲基-3-异唑 酮 的特殊混合物之方法,包括: 以选自醋酸酯、氯化脂族烃、芳族烃及氯化芳族 烃之一种 有机溶剂,将5-氯-2-甲基-3-异唑酮盐酸盐及2-甲 基-3 -异唑酮盐酸盐之混合物调制成浆液; 对该浆液自回流开始至回流后16小时之一段时间 实施加热 ; 继之,藉过滤由2-甲基-3-异唑酮盐酸盐分离解离 之生 成物5-氯-2-甲基-3-异唑酮2. 如申请专利范围第1 项之方法,包括将2-甲基-3-异 唑酮盐酸盐中和,以形成实质上纯净的2-甲基-3-异 唑 酮。3. 如申请专利范围第1项之方法,其中该溶剂 系选自醋酸 乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、二氯乙烯、二氯丙 烯、氯仿 、甲苯及一氯苯。4. 如申请专利范围第1项之方法 ,其中该一段时间系1小 时。5. 如申请专利范围第1项之方法,其中该溶剂 系由滤液去 除,以获得实质纯净的5-氯-2-甲基-3-异唑酮。6. 如申请专利范围第1项之方法,其中包括将该5-氯-2- 甲基-3-异唑酮用之安全剂加入该经过分离之5- 氯-2-甲 基-3-异唑酮或加入5-氯-2-甲基-3-异唑酮与2-甲 基- 3-异唑酮之该特殊混合物中,或加入其溶液中。7 . 如申请专利范围第1项之方法,其中该有机溶剂为 醋酸 乙酯,而该一段时间为回流后0.5-1.5小时。8. 如申 请专利范围第1项之方法,其中包括在35-85℃下 加热该混合物。9. 如申请专利范围第8项之方法, 其中该加热系该混合物 之回流温度。10. 如申请专利范围第1项之方法,其 中该加热系于减压 下进行。11. 如申请专利范围第1项之方法,其中5- 氯-2-甲基-3- 异唑酮盐酸盐与2-甲基-3-异唑酮盐酸盐之混 合物之 比,5-氯-2-甲基-3-异唑酮盐酸盐:2-甲基-3-异唑 酮盐酸盐,为至少2.3,且其中制成之特殊混合物之5- 氯- 2-甲基-3-异唑酮:2-甲基-3-异唑酮比为4-99。12. 如申请专利范围第11项之方法,其中5-氯-2-甲基-3- 异唑酮盐酸盐:2-甲基-3-异唑酮盐酸盐之比为 2.3-4.5,而5-氯-2-甲基-3-异唑酮:2-甲基-3-异唑 酮之比为较高而系4-99者。13. 如申请专利范围第1 项之方法,包括将该2-甲基-3-异 唑酮盐酸盐再调成浆液,并将形成之浆液加热, 使该2- 甲基-3-异唑酮盐酸盐充分解离成2-甲基-3-异 唑酮。14. 如申请专利范围第13项之方法,其中该2- 甲基-3-异 唑酮盐酸盐在该形成浆液内之浓度系低于5%者 。15. 如申请专利范围第13项之方法,其中在该混合 物内之 5-氯-2-甲基-3-异唑酮盐酸盐:2-甲基-3-异唑酮 盐 |