用湿法稀磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和磷酸盐的方法

摘要

一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩。用湿法稀磷酸制备食品级磷酸的方法与上述方法的不同之处是预处理不仅要脱硫、脱氟、脱色，还要脱砷、脱重金属，反萃后深度脱氟与浓缩一并进行。用湿法稀磷酸制备工业磷酸盐的方法，工艺步骤依次为预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃、浓缩、喷雾干燥或喷浆造粒，反萃工序使用的萃取剂为KOH饱和溶液或NH₄OH饱和溶液。上述方法可降低产品能耗和生产成本，更充分利用我国的磷矿资源，在同一套装置上，既可生产净化磷酸，也可直接生产多种磷酸盐。

主权项

1、一种用湿法稀磷酸制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次包括预处理、二次脱硫脱氟、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩；预处理是在湿法稀磷酸中加入脱硫剂、脱氟剂、脱色剂，将脱硫、脱氟、脱色放在一个工序进行，脱硫剂为磷矿粉，按磷酸中SO4 2-化学计量比的1.1～1.3倍加入，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅或碳酸钾和二氧化硅，按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，脱色剂为活性碳或/和硅藻土，加入量为磷酸质量的0.1～1％，反应温度60～100℃，反应时间3～6小时；二次脱硫脱氟工序加入的脱硫剂为碳酸钙或/和氧化钙，脱硫剂的加入量为磷酸中的SO4 2-化学计量比的1～1.3倍，脱氟剂为碳酸钠和二氧化硅、或碳酸钾和二氧化硅，脱氟剂按磷酸中氟含量化学计量比的1～1.5倍加入，反应温度60～80℃，反应时间2～5小时；萃取工序使用的萃取剂为磷酸三丁酯、异丙醚和煤油的混合物，磷酸三丁酯的体积百分比为50～70％，异丙醚的体积百分比为10～20％，煤油的体积百分比为20～40％，萃取工艺参数：有机相与水相的相比3～6∶1，温度50～60℃，有机相为连续相；深脱硫工序是对萃取后的有机相进行脱硫，加入的脱硫剂为碳酸钡或/和氢氧化钡，脱硫剂加入量按有机相中SO4 2-化学计量比加入，反应温度50～60℃，反应时间10～30min；洗涤工序使用的洗涤液为净化磷酸，洗涤液中加有磷酸质量0.5～1％的NH4H2PO4，工艺参数：有机相与洗涤液的相比18～20∶1，温度50～60℃，有机相为连续相；反萃工序使用的萃取剂为软水，工艺参数：有机相与水相的相比6～10∶1，温度50～60℃，水相为连续相；浓缩工序采用强制真空浓缩设备，真空度为80～85kpa。