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<p>Gleichzeitige Herstellung von Caprolactam und Hexamethylendiamin ausgehend von Adipodinitril, indem man (a) Adipodinitril partiell hydriert unter Erhalt einer Mischung, enthaltend im wesentlichen 6-Aminocapronitril, Hexamethylendiamin, Ammoniak, Adipodinitril und Hexamethylenimin (= 'Mischung'), und (b) die in (a) erhaltene Mischung einer Destillation unter Erhalt von Ammoniak als Kopfprodukt und eines Sumpfes I unterwirft, in Gegenwart von einer unter den Destillationsbedingungen inerten Verbindung A, und wobei man den Ammoniak nicht vollständig abtrennt, und (c) den Sumpf I, enthaltend im wesentlichen 'Mischung', inerte Verbindung A sowie Ammoniak, wobei der Ammoniak-Gehalt geringer ist gegenüber demjenigen aus der Mischung, die in Stufe (b) eingesetzt wird, einer zweiten Destillation unterwirft unter Erhalt einer Mischung aus der inerten Verbindung A und Ammoniak als Kopfprodukt und eines Sumpfes II, und (d) den Sumpf II, enthaltend im wesentlichen 'Mischung' und inerte Verbindung A, in einer dritten Kolonne einer Destillation unterwirft unter Erhalt der inerten Verbindung A als Kopfprodukt und eines Sumpfes III, (e) den Sumpf III, enthaltend im wesentlichen 'Mischung' und gewünschtenfalls eine inerte Verbindung B, in einer vierten Kolonne einer Destillation unterwirft unter Erhalt eines Kopfproduktes KP1, enthaltend im wesentlichen Hexamethylenimin, gewünschtenfalls inerte Verbindung B und Hexamethylendiamin, und eines Sumpfes IV, (f) das Kopfprodukt KP1 in einer fünften Kolonne einer Destillation unterwirft unter Erhalt eines Kopfproduktes KP2, enthaltend im wesentlichen Hexamethylenimin und gewünschtenfalls inerte Verbindung B, und eines Sumpfes V, enthaltend im wesentlichen Hexamethylendiamin in einer Reinheit von mindestens 95 %, wobei man Kopfprodukt KP2 der dritten Kolonne zuführt oder gegebenenfalls nur teilweise der dritten Kolonne zuführt und den Rest ausschleust, und (g) den Sumpf IV, enthaltend im wesentlichen 6-Aminocapronitril und Adipodinitril, in einer sechsten Kolonne einer Destillation unterwirft, unter Erhalt von 6-Aminocapronitril mit einer Reinheit von mindestens 95 % als Kopfprodukt und Adipodinitril im Sumpf, und das so erhaltene 6-Aminocapronitril zu Caprolactam cyclisiert.</p> |
