发明名称 N-(四氢-2-呋喃甲酰)哌嗪的制备方法
摘要 一种N-(四氢-2-呋喃甲酰)哌嗪的制备方法,其中所用四氢呋喃-2-甲酰氯与六水哌嗪的摩尔比为1∶1-1.2,在以丙酮和水的混合溶剂中,用弱碱性脱酸剂中和反应生成的氯化氢使反应液pH值控制在3.3-3.9,反应温度控制在5-20℃,反应液减压浓缩,冷却后,先用氯仿提取一次,将提取后的水层用无机碱水溶液中和到pH值10-11,再用氯仿进行常规提取,除尽氯仿得产成品。其操作方便,易于控制反应的最佳条件,具有加快反应速度、减少副反应、提高收率、降低成本的优点。
申请公布号 CN1126210A 申请公布日期 1996.07.10
申请号 CN95113944.4 申请日期 1995.11.28
申请人 沈阳药科大学 发明人 陈玉彬;赵翔;刘淑琴
分类号 C07D307/24 主分类号 C07D307/24
代理机构 沈阳市专利事务所 代理人 刁佩德
主权项 1、一种采用四氢呋喃—2—甲酰氯在溶剂中与哌嗪反应生成N—(四氢—2—呋喃甲酰)哌嗪的制备方法,其特征是所用四氢呋喃—2—甲酰氯与六水哌嗪的摩尔比为1∶1—1.2,在以丙酮和水的混合溶剂中,用弱碱性脱酸剂中和反应生成的氯化氢,使反应液PH值控制在3.3—3.9,反应温度控制在5—20℃,反应液搅拌2小时后减压浓缩分离出丙酮和少量水,控制反应物温度在35—50℃;冷却后先用氯仿提取一次,将提取后的水层用无机碱水溶液中和到PH值10—11,再用氯仿进行常规提取,最后除尽氯仿得油状物N—(四氢—2—呋喃甲酰)哌嗪。
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