| 主权项 |
1. 一种制备 啶甲醇衍生物之方法,包括下列步骤: 将一含格林纳(Grignard)试剂之溶液加入一芳香族溶 剂中 ,成一混合溶液; 将一烷氧基羰基 啶或其衍生物加入该混合溶液中 反应, 俾得一 啶甲醇衍生物之镁错合物或镁盐; 其中该芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯及二氯基 苯四者之 一,且该芳香族溶剂与该格林纳试剂之混合比例为 1:4至1:10; 其中该4-乙氧基羰基 啶加入该混合溶液之温度为- 78℃ -25℃; 其中该反应于一氮气系统下进行;且 其中将该4-乙氧基羰基 啶加入该混合溶液之时间 为20- 60分钟;及 将该混合溶液搅拌2小时,再回温至25℃搅拌16小时 或以 上。2. 如申请专利范围第1项所述之方法,其中该 含格林纳( Grignard)试验之溶液为溴化苯镁之乙醚溶液。3. 如 申请专利范围第1项所述之方法,其中该含格林纳( Grignard)试剂之溶液为溴化苯镁之四氢喃溶液。4 . 如申请专利范围第2或3项所述之方法,其中该溴 化苯 镁为2-4当量。5. 如申请专利范围第4项所述之方法 ,其中该溴化苯镁之 反应浓度为0.1-0.6M。6. 如申请专利范围第1项所述 之方法,其中该烷氧基羰基 啶或其衍生物为4-乙氧基羰基 啶。7. 如申请专利 范围第1项所述之方法,该 啶甲醇衍生物 系,-二苯基-4- 啶甲醇。8. 如申请专利范围第1 项所述之方法,更包括: 于反应完成后,加入饱和溴化铵水溶液,使制得之 该 啶 甲醇衍生物之镁错合物或镁盐,水解为该 啶甲醇 衍生物 并沉淀析出;及 将含该沉淀之该溶液过滤,得一粗产物。9. 如申请 专利范围第7项所述之方法,更包括一纯化步骤 ,其包括: 将该组产物悬浮于水溶液中; 加盐酸水溶液于该粗产物水溶液中,调整其pH値至0 -1; 加乙酸乙酯于含该粗产物之酸性水溶液中,萃取后 取水层 ; 加氨水于该水层中,调整其pH値至7-8,使生沉淀; 过滤该沉淀;及 水洗该沉淀。图示简单说明: 第一图:系本发明之反应装置示意图; 第二图:系本发明之反应流程图; 第三图:系本发明之一较佳实施例所得产物之高效 液相层 析(HPLC)图;及 第四图:系本发明之一较佳实施例所得产物之核磁 共振氢 |
