矮健素的制备方法

摘要

本发明提供的矮健素制备方法采用减压分馏的方法收集80—100℃/640—6600mmHg馏分作为制取2，3-二氯丙烯原料。2，3-二氯丙烯制备是将投料量的工业固碱投入的反应器中再将1/3—1/4投料量的1，2，3-三氯丙烷投入反应器中加热搅拌反应，当温度为70—100℃时将余量1，2，3-三氯丙烷滴加到反应器中，滴加完毕后搅拌回流反应0.5—1.5小时，然后常压分馏收集70—100℃馏分，矮健素合成采用三甲胺水溶液，在35—60℃及搅拌存在下将三甲胺水溶液滴加到二氯丙烯中进行回流反应，反应完成后反应生成物在85—120℃下蒸除游离胺后自然沉降分层分出油层得到含矮健素的水溶液。

主权项

1、一种矮健素的制备方法，包括(1)由合成甘油生产中产生的环氧氯丙烷下角制取1、2、3-三氯丙烷；(2)1、2、3-三氯丙烷与氢氧化钠反应制取2、3-二氯丙烯；(3)2、3-二氯丙烯与三甲胺缩合制取矮健素；其特征是：(1)将合成甘油生产中产生的环氧氯丙烷下角进行减压分馏，在真空度为640-660mmHg下蒸出80℃以下馏份合收集80-100℃馏份；(2)以100%计，1、2、3-三氯丙烷重量∶氢氧化钠重量为1∶1-1.5的投料比例将投料量的工业固碱投入到反应器中再将投料量的1/3-1/4的1、2、3-三氯丙烷馏份投入到反应器中搅拌并加热，当反应器内温度升至70-100℃时在搅拌存在下缓慢地将余量的1、2、3-三氯丙烷馏份滴加到反应器中，滴加完毕后继续搅拌回流反应0.5-1.5小时，然后加热进行常压分馏收集70-100℃馏份；(3)以100%计，2、3-二氯丙烯∶三甲胺重量为1∶1-1.4的投料比例将投料量的2、3-二氯丙烯馏份投入到反应器中在搅拌存在下温度为35-60℃条件下将三甲胺水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后继续搅拌回流反应1-2小时，然后将反应生成物加热至85-120℃蒸除游离胺，除胺后的反应生成物自然沉降分层，分层完全后分出油层得到外观为浅米黄色至柑黄色矮健素水溶液。