发明名称 三溴苯乙烯产物及制造方法
摘要 三溴苯乙烯(TBS)的制备是经由制备PBS前驱物,也就是β-溴乙基-三溴苯(β-BrBr3),接着从前驱物除去溴化氢而获得。前驱物的制备乃是利用选择性苯乙基溴化物(β-Br)的溴化反应,其中溴对苯n乙基溴化物的莫耳比介于2.5和3.5之间,较佳介于3.1和3.3之间;然后在能初加成之后以控制莫耳比的方式加入溴。
申请公布号 TW252970 申请公布日期 1995.08.01
申请号 TW081106110 申请日期 1992.08.01
申请人 布罗迈合成有限公司 发明人 大卫.班尼须;努利特.康伯格;迈可R.皮利德
分类号 C07C17/34;C07C25/28 主分类号 C07C17/34
代理机构 代理人 林镒珠 台北巿长安东路二段一一二号九楼
主权项 1.一种制备三溴苯乙烯(TBS)的方法,其乃藉由制备 TBS的 前驱物,也就是--溴乙基--三溴苯(--BrBrC_3C),接 着从前驱动去除溴化氢,其包括利用选择性溴化苯 乙基溴 化物(--Br)来制备前驱物,其特征为:(a)溴对苯乙 基 溴化物的莫耳比介于2.5和3.5之间;(b)至少在加入2 到 3莫耳溴/每莫耳苯乙基溴化物之后,在控制莫耳大 致上 不大于化学计量上溴化氢产生速率的莫耳数情况 下,将剩 余的溴加入。2.如申请专利范围第1项的方法,其中 溴对苯乙基溴化物 的莫耳比介于3.1和3.3之间。3.如申请专利范围第1 项之方法,其中在加入2.5到2.7莫 耳的溴/每莫耳苯乙基溴化物之后,在大致上包括 溴化氢 产生莫耳数的80到的控制莫耳速率,将剩余的溴气 加入。4.如申请专利范围第1项之方法,其中选择性 溴化苯乙基 溴化物的进一步特征是在反应条件下没有反应性 的卤化溶 剂加入反应物中。5.如申请专利范围第1项之方法, 其中加入溶剂是在控制 添加溴时开始。6.如申请专利范围第4项之方法,其 中卤化溶剂为选自可 用于溴化方法的溶剂。7.如申请专利范围第1项之 方法,包括至少在控制添加开 始时均匀的将溴分散到反应物。8.如申请专利范 围第1项之方法,包括将反应物温度维持 在室温。9.如申请专利范围第1项之方法,包括将反 应物温度维持 在30到40℃。10.如申请专利范围第4项之方法,包括 在开始添加溶剂 之后将反应物维持在回流状态。11.如申请专利范 围第4项之方法,其中溶剂添加量为至 少每克苯乙基溴化物为0.5毫升溶剂。12.如申请专 利范围第1项之方法,其中在反应起始时, 苯乙基溴化物的水含量不超过300ppm。13.一种制备 TBS前驱物的方法,前驱物为--溴乙基--三 溴苯(--BrBrC_3C),其包括利用选择性溴化苯乙基溴 化 物(--Br)来制备前驱物,其特征为:(a)溴对苯乙基 溴 化物的莫耳比介于2.5和3.5之间;(b)至少在加入2到3 莫耳溴/每莫耳苯乙基溴化物之后,在控制莫耳大 致上不 大于化学计量上溴化氢产生速率的莫耳数情况下, 将剩余 的溴加入。14.一种制备TBS前驱物的方法,前驱物为 --溴乙基--三 溴苯(--BrBrC_3C),其包括利用选择性溴化苯乙基溴 化 物(--Br)来制备前驱物,其特征为:(a)溴对苯乙基 溴 化物的莫耳比介于2.5和3.5之间;(b)至少在加入2.5到 2. 7莫耳的溴/每莫耳苯乙基溴化物之后,在大致上包 括溴 化氢产生莫耳数的80到的控制莫耳速率,将剩余的 溴气加 入。15.一种制备TBS前驱物的方法,前驱物为--溴 乙基--三 溴苯(--BrBrC_3C),其包括利用选择性溴化苯乙基溴 化 物(--Br)来制备前驱物,其特征为:(a)溴对苯乙基 溴 化物的莫耳比介于2.5和3.5之间;(b)至少在加入2到3 莫耳溴/每莫耳苯乙基溴化物之后,在控制莫耳大 致上不 大于化学计量上溴化氢产生速率的莫耳数情况下, 将剩余 的溴加入。其系将反应条件下没有反应性的卤化 溶剂加入 反应物中。16.如申请专利范围第1项的方法,其中 --溴乙基--三
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