制备单–及二–烷基锡硫代羧酸酯之连续方法

摘要

本发明提供一种减少用以制造一定容积烷基锡硫代羧酸酯所需设备大小５０倍的方法。在该方法中，烷基锡硫代羧酸酯是在只有单一搅拌反应槽的连续方法中由相对应的烷基锡卤化物和硫代羧酸酯来制备。将有机试剂和酸接受体同时加入配备有搅拌轮叶并含有足够量水来作可搅拌媒质的反应槽中。使用极度剧烈的搅拌（至少每分钟约７５转，这足以使横过轮叶的流体速度达到每分钟至少约５０英尺）以避免侧反应一它常会引起黏性强且高的乳化液形成，以玫要使破裂需要相当困难且不经济的过滤方法。紧接在开始加入之后，开始将反应混合物连续性地自该反应器中抽出，该混合物在被抽出之后，在无法乳化液装置下被分离成含水相和有机相。反应混合物的ｐＨ值较７大，但最大值约为８．２，并且温度在约４０至约８０℃之间。

主权项

1.一种烷基锡硫代羧酸醋的连续性制备方法,其中烷基锡硫代羧酸酯的结构为:R Sn[S(CH2)n(COOR')4- 其中x为1或2,n为1或2;R为碳数在1至4的烷基;R'为碳数在8至16的烷基,此方法包括以不限定的时间内将烷基锡卤化物,硫代羧酸酯,和酸接受体同时加入反应槽内的搅拌含水媒质中,使用一个或以上的轮叶以每分钟至少90的转速(当停留时间为5分钟或以上时)或至少110的转速(当停留时间为3.6分钟或以上时)和大体上遍及整个混合物容积来对混合物作搅拌,维持所得反应混合物的pH値在大于7至8.2之间且温度在40至80℃间,连续性地自该反应槽中将混合物抽出并同时加入反应物,并且在不需要去乳化装置下,使抽出的混合物连续性地被分离成含水相和有机相。2.如申请专利范围第1项的方法,其中搅拌可达到横过轮叶的流体速度至少为每分钟50英尺。3.如申请专利范围第1项的方法,其中pH値在8至8.2之间。4.如申请专利范围第1项的方法,其中转速至少为120。5.如申请专利范围第1项的方法,其中反应是在单一搅拌槽中进行的。6.如申请专利范围第1项的方法,其中烷基锡卤化物,酯,和酸接受体被加至低于反应槽的液面底下。7.如申请专利范围第6项的方法,其中R是甲基。8.如申请专利范围第6项的方法,其中R'是2-乙基己基。