发明名称 水不溶性单偶氮类化合物之制法以及使用彼之染色方法
摘要 一种如下列化学式(Ⅰ)之水不溶性单偶氮染料化合物之制法:□ (Ⅰ)此化合物具有如下X一射线绕射花样(CuKα)特征的α一形式结晶变体(modification),该绕射花样在绕射角(2θ)11.3°、24.4°及27.0°处显现有三个强峰,并在绕射角(2θ)10.3°、21.1°及29.5°处有三个中度峰,该制法包括令2,6-二氯基-4-硝基苯胺重氮化,在-5至15℃温度下于介质中与N-(羟乙基)唑偶合以得到式(Ⅰ)单偶氮化合物之饼,其几乎完全是非定形的结晶变体(β-形式结晶变体,)令该饼进行CC在温度从60至130℃下于性介质中搅拌处理达0.5至30小时,或CC在温度从15至100℃下于有机介质中搅拌处理达0.5至10小时以将其转换成α-形式变体。
申请公布号 TW249240 申请公布日期 1995.06.11
申请号 TW081109758 申请日期 1992.12.05
申请人 德司达股份有限公司 发明人 姫野清;桧原利夫;野美治
分类号 C09B29/34;C09B67/48;D06P1/18 主分类号 C09B29/34
代理机构 代理人 林敏生 台北巿南京东路二段一二五号七楼伟成第一大楼
主权项 1.一种如下列化学式(Ⅰ)之水不溶性单偶氮染料化 合物之 制法:此化合物具有如下X-射线绕射花样(Cuk)特 征的 -形式结晶变体(modification),该绕射花样在绕射角 (2)11.3、24.4及27.0处显现有三个强峰,并在 绕射角(2)10.3、21.1及29.5处有三个中度峰, 该制法包括令2,6-二氯基-4-硝基苯胺重氮化,在- 5至15℃温度下于介质中与N-(羟乙基) 唑偶合以得 到 式(Ⅰ)单偶氮化合物之饼,其几乎完全是非定形的 结晶变 体(-形式结晶变体),令该饼进行在温度从60至 130 ℃下于水性介质中搅拌处理达0.5至30小时,或在 温度 从15至100℃下于有机介质中搅拌处理达0.5至10小时 以将 其转换成-形式变体。2.一种使聚酯纤维染色的 方法,此方法包含了在染色温度 系从125至140℃,染浴比(dye bath ratio)不高于15倍, 分散剂对染料之比不高于3倍重量比的条件下,在 分散剂 存在下于水性介质中用水不溶性单偶氮染料以使 聚酯纤维 进行尽染(exhaustion dyeing);其中系使如下式(Ⅰ)之 水不溶性单偶氮染料做为该水不溶性单偶氮染料: 此化合 物具有如下式X-射线绕射花样(CuK)之特征的结晶 变体 ,该绕射花样在绕射角(2)11.3、24.4及27.0处 显现有三个强峰,并在绕射角(2)10.3、21.1及29. 5处有三个中度峰。图1系显示了实施例1中所制得 -形式结晶变体之单偶氮化合物的X-射线绕射花样 之图 ,其中横座标代表绕射角(2)而纵座标代表绕射强 度。 图2系显示了实施例1中所制得-形式结晶变体的X - 射线绕射花样之图,其中横座标代表绕射角(2,而 纵座
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