摘要 |
PREPARACION DE 1-ALFA-HIDROXI-VITAMINA D4 DE FORMULA (I), QUE COMPRENDE: (A) HACER REACCIONAR VITAMINA D4 (22, 23-DIHIDROERGOCALCIFEROL) DE FORMULA (IX); CON CLORURO DE P-TOLUEN-SULFONILO Y PIRIDINA SECA A 5*C DURANTE 24 HORAS PARA DAR EL TOSILATO DE FORMULA (X); (B) HACER REACCIONAR EL TOSILATO CON NAHCO3 EN METANOL PARA FORMAR UNA MEZCLA DE REACCION Y LLEVAR A REFLUJO DURANTE LA NOCHE BAJO ARGON PARA FORMAR 3, 5-CICLOVITAMINA D4 DE FORMULA (XI); (C) OXIDAR ALILICAMENTE LA 3, 5-CICLOVITAMINA D4 EN CH2CL2 CON DIOXIDO DE SELENIO E HIDROPEROXIDO DE TERBUTILO ANHIDRO EN TOLUENO Y PIRIDINA, PARA FORMAR 1-ALFA-HIDROXI-3, 5-CICLOVITAMINA D4 DE FORMULA (XII); (D) HACERLA REACCIONAR CON ACIDO ACETICO GLACIAL Y DIMETIL-SULFOXIDO DURANTE 1 HORA A 50*C BAJO ARGON PARA FORMAR UNA MEZCLA DE 5, 6-CIS-1-ALFA- HIDROXI Y 5, 6-TRANS-1-ALFA-HIDROXI-VITAMINA D4, QUE POR REACCION DE DIEHLS ALDER CON ANHIDRIDO MALEICO A 35*C BAJO ARGON DURANTE 24 HORAS Y SOMETER LOS PRODUCTOS DE LA REACCION A CROMATOGRA FIA PARA PRODUCIR 1-ALFA-HIDROXI-VITAMINA D4 PURIFICADA.
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