用邻氯甲苯合成CLT-酸的工艺

摘要

本发明公开了一种用邻氯甲苯合成CLT-酸的工艺，本发明的主要特征是溴化反应产物经洗涤直接进行胺化反应；胺化反应产物用热稀盐酸浸取，碱析提纯；碘化反应中通入175—180℃干热空气并抽真空；并用碱液浸取产物，需加入硫酸铁胺净化除杂质。本发明的工艺简单，三废少、生产成本低、碘化反应时间短且产品外观质量好。

主权项

1、一种用邻氯甲苯合成CLT-酸的工艺，它包括溴化反应、胺化反应、磺化反应，其特征在于：1.1、溴化反应的产物经碱液洗涤后直接进行胺化反应；1.2、胺化反应的产物用70-95℃稀盐酸溶液浸取，除去杂质，加入氨水至PH=8.0-9.0析出纯净的6-氯-3-氨甲苯，在母液中加入铁盐净化，用于浸取磺化反应的产物；1.3、在141g3-氨基-6-氯甲苯中加入105g95%的浓硫酸，在175-180℃条件下通入175-180℃的干热空气，同时抽真空，保持30-40mmHg压力4-5小时，用净化后的提纯胺化反应产物的母液补加NaOH配成稀的氢氧化钠溶液在90-100℃下，同时加入相当于CLT-酸重量2-5%的硫酸铁铵，生成Fe(OH)3，搅拌静置，得CLT-酸钠溶液，分离并洗涤Fe(OH)3沉淀，在溶液中加入盐酸至PH=1.0，析出白色的CLT-酸。