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1、一种硝基安定的制备方法，包括以2-氨基-5-硝基二苯甲酮与氯乙酰氯进行酰化制备2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮和以2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮进行环合制备硝基安定，其特征在于：①酰化制备2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮：用2-氨基-5-硝基二苯甲酮与氯乙酰氯，在有机溶剂中进行；酰化反应时间1～3.5小时；酰化反应温度为回流状态；原料配比：(固体∶克，液体∶毫升，以下同)为2-氨基-5-硝基二苯甲酮∶氯乙酰氯∶(有机溶剂+母液)=1∶0.32～0.97∶11～20，其中母液占有机溶剂和母液总量的70～90%，新有机溶剂占有机溶剂和母液总量的30～10%。酰化反应完成后，降温至室温(20～30℃)，分离出中间体2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮，母液供下批制备时套用；②环合制备硝基安定：以2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮为原料，以乙醇作溶剂，以酸作催化剂，以乌洛托品或以乌洛托品和氨的衍生物作环合剂进行，环合反应时间4～18小时，反应温度为回流状态；原料配比为：(2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮)∶乌洛托品∶乙醇∶酸=1∶0.60～2.0∶15～29∶0.2～1.0或(2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮)∶乌洛托品∶乙醇∶酸∶氨的衍生物=1∶0.60～2.0∶15～29∶0.20～1.0∶0.2～1.0。反应完成后，蒸馏，回收乙醇40～60%，降温至20～30℃，过滤得硝基安定粗品；该粗品用乙醇，活性炭进行精制，配料比是，粗品∶乙醇∶活性炭=1∶16～19∶0.1～0.2，回流反应时间1～1.5小时，脱炭后降温至室温结晶，过滤、干燥得硝基安定精品。 |
