特种二氧化钛超细粉体的制造方法

摘要

本发明公开了一种以TiCl₄为基本原料，生产特种(高纯度)二氧化钛超细粉体的制造方法。在TiCl₄及无毒有机溶剂按重量比配成的混合液中加入定量的醇并通入氨气，通过能控制压力和温度的釜中发生反应后，加入定量的添加剂均匀混合，然后在有添加剂存在条件下加高纯水进行水解，最后经浓缩、干燥和在特定条件下的煅烧和粉碎，制得合格成品。该方法具有工艺合理、有机连续生产，无毒操作，节省能源和原料，降低成本和实现工业化批量生产的优点。

主权项

1、一种特种二氧化钛超细粉体的制造方法，其特征在于以TiCl4为基本原料，生产工艺流程依次为：①将TiCl4加入到与其为惰性碳、氢、氮有机溶剂中成混合液，这种溶剂是饱和脂肪烃、吡啶及其衍生物、醚类、轻质石腊油、无无机成份的汽油及环烷烃的其中一种或其混合体，TiCl4与有机溶剂的重量比为1∶2.7～18②在混合溶液中加入醇类(化学纯)并通入氨气，反应生成钛酸酯和固体沉淀物NH4Cl，该反应过程是在能自动控制其反应压力＜16Kg的密闭容器中进行，醇类的加入量是TiCl4的4.5-6.5倍mol，其反应温度在75℃以下，当测定的pH＞7时即可终止反应③经分离除去NH4Cl，在分离液中加入添加剂，其用量为TiCL4的0.01-25%(重量)④常温下加入高纯水，并不断搅动3-30分钟进行水解反应，生成溶胶状的TiO2水合物及其上面的分区有机相，水的加入量为TiCl4的0.4-8倍(重量)⑤浓缩除去水和醇类溶液，得湿的TiO2水合物⑥将TiO2水合物在180℃以下进行干燥⑦在氧化气氛条件下，而且采用对TiO2不产生污染的材质设备进行煅烧，煅烧温度为580℃--1200℃，煅烧时间为0.5-3小时⑧经采用不污染TiO2的材质设备进行粉碎后，即为白色高纯度超细粉体TiO2成品。