| 主权项 |
1.一种苯酚及甲基乙基甲酮之制法,此法系以第 二丁基 苯为原料且包括以下步骤:氧化步骤(A):在温度90- 150 ℃及压力1-10kg/cmC^2CG下,将第二丁基苯氧化以制得 氧化反应液体之步骤,该液体之主组份系第二丁基 苯过氧 化氢,浓缩步骤(B):在塔顶压力1-200torr下,以蒸馏 法将氧化反应液体浓缩之步骤,塔底得到底液,底 液之主 组份为第二丁基苯过氧化氢,而塔项得到馏出物, 此物之 主组份为第二丁基苯,并将馏出物再循环至氧化步 骤(A) ,分解步骤(C):使浓缩步骤(B)之底液与酸性触媒接 触, 将第二丁基苯过氧化氢在分解温度50-100℃间,分解 得 到含有苯酚及甲基乙基甲酮之分解液的步骤,其 中酸性 触媒系选自硫酸,硫酸酐,过氯酸及磷酸,且酸性触 媒之 使用量为0.01-1重,第一中和步骤(D):以 水溶液中和 解液,该 系选自氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂,碳 酸 钠,碳酸钾,碳酸锂,硫酸氢钠,碳酸氢钾及碳酸氢锂 , 然后温度在室温至90℃间,将形成之混合物分成油 层及水 层,其中上述 之使用量必须足够使水层之pH値保持 在5 -11,而油层与水层之重量比为0.5-5,并使部分水层再 循环回中和步骤(D)的步骤,第一蒸馏步骤(E):在塔 顶压 力自常压至500 torr下,将第一中和步骤(D)所得之油 层 蒸馏,得到底液(主组份为苯酚)及馏出物(主组份为 甲基 乙基甲酮)之步骤, 洗步骤(F):以 水溶液洗涤第 一 蒸馏步骤(E)所得之馏出物,以移除羧酸,羧酸酯,不 饱 和酮,及醛,然后使形成之液体混合物分成油层及 水层的 步骤,该油层与水层之重量比是0.5-10,其中咸水溶 液 之 系选自氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂,碳酸钠, 碳 酸钾,碳酸锂,硫酸氢钠,碳酸氢钾及碳酸氢锂,且 水 溶液之浓度为10-48,而 之使用量须使油层之値达到 7 或7以上,第二中和步骤(G):使用选自硫酸,盐酸和硝 酸之酸,在温度自室温至90℃间,将 洗步骤(F)所得 之 油层中和,然后使形成之液体混合物分成油层及水 层的步 骤,其中油层与水层之重量比为0.5-4,水洗步骤:在 温 度自室温至90℃间,清洗第二中和步骤(G)所得之油 层的 步骤,其中油层与水层之重量比是1-4,第一纯化步 骤(H ):在塔顶压力自常压至20kg/cmC^2C下,将水洗步骤中 所 得之油层蒸馏,得到底液(主组份为甲基乙基甲 酮)及含 水之顶液的步骤,及第二纯化步骤(I)包括:第二蒸 馏步 骤(Ia):在常压下将第一纯化步骤(H)所得之底液蒸 馏, 第三蒸馏步骤(Ib):在常压下将第二蒸馏步骤(Ia)所 得之 顶液蒸馏,,以回收甲基乙基甲酮之底液,并将顶 液再 循环回 洗步骤(F)及/或第一蒸馏步骤(E)。2.如申请 专利范围第1项之方法,其中第一纯化步骤(H) 为在第二中和步骤(G)所得油层中添加第三种物质( 夹带剂 ),将油层蒸馏,由塔顶去除含水,丙酮,及乙醇之液 体 混合物。3.如申请专利范围第2项之方法,其中夹带 剂为己烷,环 己烷,或庚烷。4.如申请专利范围第1项之方法,其 中第二纯化步骤(I) 包括下列步骤:第二蒸馏步骤(Ia):将第一纯化步骤( H) 所得之底液蒸馏以去除含有3-甲基-3-丁烯-2-酮之 底液焦油物质,及第三蒸馏步骤(Ib):将第二蒸馏步 骤( Ia)所得之顶液蒸馏以回收甲基乙基甲酮底液并 使新得 之顶液再循环至 洗步骤(F)的步骤。5.如申请专利 范围第1项之方法,其中 洗步骤(F)之油 |
