发明名称 |
高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 |
摘要 |
一种作为混凝土超塑化剂用的高磺化程度、高稳定性的磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。它的第一步:以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶(3.0~5.0)进行羟甲基化反应。第二步:以磺化剂中SO<SUB>3</SUB><SUP>2-</SUP>与三聚氰胺的摩尔比为(1.2~2.2)∶1进行羟甲基化三聚氰胺磺化反应,当磺化反应工艺条件为:pH≥10,反应温度75~95℃,反应时间30~120分钟时,依胺环上,再经缩聚和重整反应即得产品,可根据需要经脱水加工成固体粉末制品。 |
申请公布号 |
CN1095385A |
申请公布日期 |
1994.11.23 |
申请号 |
CN94101254.9 |
申请日期 |
1994.01.26 |
申请人 |
华南理工大学 |
发明人 |
曾繁森;余树揩;李卫宁;陈志泉;赖汉全;宁平;崔跃飞;黄云超;古婉玲 |
分类号 |
C08G10/04;C04B24/30 |
主分类号 |
C08G10/04 |
代理机构 |
华南理工大学专利事务所 |
代理人 |
盛佩珍 |
主权项 |
1、包括羟甲基化反应、磺化反应、缩聚反应和重整反应的高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于,磺化剂中SO2-3与三聚氰胺的摩尔比为(1.2~2.2)∶1范围内,各步骤的工艺条件如下:步骤1:羟甲基化反应(1)原料及其摩尔比:三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶(3.0~5.0),(2)反应温度:50~60℃,(3)反应时间:15~60分钟,(4)用碱金属氢氧化物或有机碱调整PH值,使PH=7.5~10,羟甲基化反应的主要产物为羟甲基三聚氰胺甲醛溶液;步骤2:磺化反应(1)调节反应体系的PH值,至PH=10~12,(2)磺化剂为亚硫酸或磺酸或氨基磺酸或亚硫酸盐,(3)磺化剂中的SO2-3与三聚氰胺的摩尔比为(1.0~2.2)∶1,(4)反应温度75~95℃,(5)反应时间30~120分钟;步骤3:缩聚反应(1)将磺化反应产物的温度降至50~75℃,(2)用酸调整PH值,使PH=2.5~5.5,(3)缩聚反应:10~120分钟;步骤4:重整反应(1)缩合反应结束后,用碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物调整PH值,使PH=7.0~10,(2)重整反应温度:80~100℃,(3)重整反应时间:30~180分钟;碱性重整后趁热滤除沉淀物,得到澄清溶液。 |
地址 |
510641广东省广州市五山华南理工大学 |