2-氨基-4-叔丁基苯酚的制备方法

摘要

以对叔丁基苯酚为原料，采用偶氮-裂解还原法制备染料中间体2-氨基-4-叔丁基苯酚的方法。它的化学反应简式表示为图I。本发明依次经历如下步骤：(1)在0～10℃条件下苯胺盐滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，制得苯胺重氮盐。(2)在对叔丁基苯酚与苯胺重氮盐的摩尔比为1∶(1～1.2)；在常温下进行偶合反应生成偶氮染料，其收率达95～98％。(3)在碱性环境中加入还原剂进行裂解还原反应，制得收率达85％以上，纯度达98％以上的产品。

主权项

1、2-氨基-4-叔丁苯酚的制备方法，其特征在于：本法以对叔丁基苯酚为原料，采用偶氮--裂解还原方法制备，它的化学反应简式表示为：它的步骤及工艺条件依次如下：(一)重氮化反应：由苯胺与盐酸或硫酸水溶液生成盐后，滴加浓度为30%亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，制得苯胺重氮盐；其工艺条件是：(1)苯胺与盐酸或硫酸的摩尔比为1∶(2～3)；(2)苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶(1～1.1)；(3)重氮化反应温度为0～10℃；(4)反应终点用淀粉碘化钾试纸检验为微蓝色；(5)重氮盐保存于0～5℃下待用；(二)偶合反应：首先将对叔丁基苯酚加进氢氧化钠水溶液中制得偶合液--叔丁基酚钠，然后将步骤(一)制得的苯胺重氮盐滴加至偶合液--叔丁基酚钠中，生成偶氮染料；其工艺条件是：(1)氢氧化钠与对叔丁基酚的摩尔比为：(0.8～1.5)∶1；(2)对叔丁基酚钠与苯胺重氮盐的摩尔比为：1∶(1～1.2)；(3)制备偶合液时的温度为30～60℃，偶合反应温度为常温；(4)偶反应时间随滴加速度而定，滴加完重氮化液后需继续反应1小时；(三)裂解还原反应：将偶氮染料溶解于醇类溶剂中，再加入碱性催化剂，在碱性环境中加入还原剂，进行裂解还原反应，反应产物经过加酸中和、离心过滤、洗涤后精制成灰白色片状结晶的2-氨基-4-叔丁基苯酚；其工艺条件是：(1)醇类溶剂为95%的乙醇或(0.5～1)∶1的乙醇和水混合物或异辛醇，溶剂用量为5～15倍重量于偶氮染料；(2)碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾；(3)还原剂为保险粉Na₂S₂O₄或甲咪亚磺酸或水和肼NH₂NH₂·H₂O或锌粉；(4)碱性催化剂与偶氮染料之摩尔比为(0.5～2)∶1，还原剂与偶氮染料之摩尔比为(2～5)∶1；(5)裂解还原反应温为20～80℃；(6)裂解还原反应时间为3～24小时；