发明名称 萘酚喹盐类的制备方法
摘要 本发明涉及式I萘酚喹盐类的制备方法,式I中各取代基意义及本方法详细描述见说明书。
申请公布号 CN1093356A 申请公布日期 1994.10.12
申请号 CN93103887.1 申请日期 1993.04.06
申请人 中国人民解放军军事医学科学院微生物流行病研究所 发明人 李福林;李玉兰;何闺华;郝桂英;王丽华
分类号 C07D215/44 主分类号 C07D215/44
代理机构 上海专利事务所 代理人 唐伟杰
主权项 1、制备式Ⅰ萘酚喹盐类的方法<img file="931038871_IMG2.GIF" wi="1169" he="494" />其中Ar为<img file="931038871_IMG3.GIF" wi="413" he="233" />,X为卤素,优选氯,溴,R为-CH<sub>2</sub>-CH<sub>2</sub>-或-CH=CH-,R<sub>1</sub>为直链或支链的C<sub>2-5</sub>烷基,A为无机或有机酸,n为0,0.5,1,1.5,2.0,2.5,3.0,该方法包括:(i)将α-萘酚用已知方法还原,得下式化合物,其中R如上<img file="931038871_IMG4.GIF" wi="333" he="310" />定义,(ii)将(i)中得到的下式化合物,其中R如上定义,用<img file="931038871_IMG5.GIF" wi="363" he="413" />Cl-N=N<img file="931038871_IMG6.GIF" wi="330" he="123" />-SO<sub>3</sub>Na及Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>处理,然后加入盐酸,得式Ⅱ化合物,<img file="931038871_IMG7.GIF" wi="500" he="438" />(Ⅱ)其中R如上定义,(iii)将式(Ⅱ)化合物与式Ar-Cl反应,其中Ar如上定义,然后用稀碱处理,得式(Ⅲ)化合物,<img file="931038871_IMG8.GIF" wi="744" he="350" />(Ⅲ)其中Ar,R如上定义,(iv)将式(Ⅲ)化合物与甲醛和H<sub>2</sub>NR<sub>1</sub>,其中R<sub>1</sub>如上定义,进行反应,然后加入无机或有机酸,得式(Ⅰ)化合物,或(i′)将式(Ⅱ)或其游离碱化合物,其中R如上定义,用醋酸酐处理,得式(Ⅳ)化合物,<img file="931038871_IMG9.GIF" wi="381" he="494" />其中R如上定义,(ii′)将式(Ⅳ)化合物与甲醛和H<sub>2</sub>NR<sub>1</sub>,其中R<sub>1</sub>如上定义,进行反应,然后用HCl处理得式(Ⅴ)化合物<img file="931038871_IMG10.GIF" wi="725" he="406" />(Ⅴ)其中R和R<sub>1</sub>如上定义,(iii′)将式(Ⅴ)化合物与式Ar-Cl化合物,其中Ar如上定义,进行反应,得式(Ⅵ)化合物<img file="931038871_IMG11.GIF" wi="1156" he="525" />其中,Ar,R,R<sub>1</sub>如上定义,(iv′)将式(Ⅵ)化合物用稀碱处理,然后与A反应,得式(Ⅰ)化合物。
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