发明名称 一种癸二酸二甲酯的生产方法
摘要 本发明涉及癸二酸二甲酯的制备方法,它是以癸二酸、甲醇为原料,以浓硫酸为催化剂,在加温条件下分三步酯化脱水、脱醇、再经水洗、中和、水洗、减压蒸馏,制得癸二酸二甲酯。本发明不需要添加溶剂,具有循环量小,酯化时间短,能耗低的特点,总收率高达93%以上。
申请公布号 CN1025916C 申请公布日期 1994.09.14
申请号 CN92106724.0 申请日期 1992.09.28
申请人 潍坊有机化工厂 发明人 刘胜修;刘占威;臧春坤
分类号 C07C69/50;C07C67/08 主分类号 C07C69/50
代理机构 潍坊市专利事务所 代理人 杜希现
主权项 1.一种癸二酸二甲酯的生产方法,该方法包括:a 按照摩尔比为癸二酸∶甲醇∶浓硫酸=1∶2-3∶0.05-0.10的配比将癸二酸、甲醇、浓硫酸混合后加温,当癸二酸全部溶解后,在甲醇回流温度下进行第一步酯化,酯化时间0.5-1小时,待温度降至溶液形成分界面后,分离出水相,在剩余的溶液中。b 以癸二酸为1计,加入摩尔比为甲醇∶浓硫酸=2-3∶0.05-0.10的甲醇、浓硫酸,在甲醇回流温度下进行第二步酯化,酯化时间0.5-2小时,然后脱醇,脱醇终止温度90℃,待温度降至溶液形成分界面后,分离出水相,在剩余的溶液中。c 以癸二酸为1计,加入摩尔比为甲醇∶浓硫酸=2-3∶0.05-0.10的甲醇,浓硫酸,在甲醇回流温度下进行第三步酯化,酯化时间2-4小时,然后脱醇,脱醇终止温度90℃,剩余的酯化产物经d 第一次水洗、中和、第二次水洗,得到癸二酸二甲酯粗产品,在e 温度低于80℃,绝对压力10-20mm汞柱的条件下减压蒸馏该粗产品,分离出低沸物,再在f 温度155°-175℃,绝对压力10-20mm汞柱的条件下继续减压蒸馏,其馏份为癸二酸二甲酯。
地址 261031山东省潍坊市跃进路211号