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L'invention concerne la synthèse de mercaptans tertiaires à partir d'homopolymères de l'isobutylène et d'hydrogène sulfuré par catalyse hétérogène. Dans le procédé selon l'invention, on effectue la réaction à une température inférieure à 45.degree.C, de préférence comprise entre 0 et 35.degree.C, en présence d'un catalyseur constitué par une résine échangeuse de cations sèche. On obtient ainsi d'excellents rendements en mercaptan tertiaire, tout en évitant pratiquement la formation de sous-produits indésirables.
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