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Esta invención describe un proceso para separar acetona, diclorometano y ácido trifluorocético de una mezcla de acetona, diclorometano y un azeótropo de ácido trifluroacético/acetona, que comprende las etapas de: (1) destilar en forma fraccionaria la mezcla de acetona, diclorometano y el azeótropo de ácido trifluoroacético/acetona para separar el diclorometano de una mezcla del azeótropo del ácido trifluoroacético/acetona y la acetona libre.
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