从混合三氯苯中分离提纯1,2,4-三氯苯的方法

摘要

本发明公开了一种从混合三氯苯，特别是从农药林丹副产物——六六六无效体经裂解或碱解得到的含1，2，4-三氯苯65～90％的混合三氯苯中用溶剂重结晶加之乳化液洗涤分离提纯出高纯度1，2，4-三氯苯的方法。所用的有机溶剂为烷烃、醇、芳香烃、卤代烃、卤代芳烃，或它们的混合物，乳化液为普通乳化剂溶液，重结晶温度为-10℃～13℃，制得最终产品1，2，4-三氯苯纯度大于99％，这既解决了林丹生产的后顾之忧，又满足了市场对高纯度1，2，4-三氯苯的需求。

主权项

1、一种从含1，2，4-三氯苯65-92%的混合三氯苯中分离提纯1，2，4-三氯苯的方法，其特征在于：采用溶剂重结晶加之乳化液洗涤的分离提纯方法，具体的操作是，将含1，2，4-三氯苯65～92%的混合三氯苯原料的内温降至0℃～14℃，以原料中含有的8～35%的非1，2，4位三氯苯(1，2，3-三氯苯和/或1，3，5-三氯苯)及其他卤代芳烃为有机溶剂，或再添加一定量的烷烃、醇、芳香烃、卤代烷烃、卤代芳烃或它们的混合物等有机溶剂(有机溶剂总含量不超过35%)，加入占原料重量2～5%的纯1，2，4-三氯苯晶体为晶种，将体系温度降至-10℃～13℃，保持反应10～15小时，然后过滤析出含量在97%以上的1，2，4-三氯苯晶体；在0℃～14℃之间用浓度为0.1%～2%的普通乳化液洗涤晶体1～10分钟，再用冷水洗净残存的乳化液，最后经分离干燥制得纯度大于99%的1，2，4-三氯苯精制产品。