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La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de 1,6-dicloro-1,6-didesoxi-B-D-fructofuranosil-4-cloro-4-desoxi- -galactopiranósido, que comrpende los pasos de: a) hacer reaccionar sacarosa con un agente tritilador; b) acetilar el producto de reacción tritilado con un agente acetilador para obtener el penta-acetato de 6,1',6'-tri-0-tritilsacaros; c) destritilar el penta-acetato de 6,1',6'-tri-O-tritilsacarosa para obtener 2,3,4,3',4'-penta-O-acetilsacarosa; d) isomerizar la 2,3,4,3',4'-penta-O-acetilsacarosa para obtener 2,3,6,3',4'-penta-O-acetilsacarosa; e) clorar 2,3,6,3',4'-penta-O-acetilsacarosa con un reactivo clorador para obtener penta-acetato de 4,1',6'-tricloro-4,1',6'-tridesoxigalactosacarosa; y f) desacetilar el producto clorado; caracterizado porque la etapa de cloración se efectúa empleando un reactivo clorador seleccionado del grupo que consiste de óxido de trifenilfosfina/cloruro de tionilo, óxido de trifenilfosfina/fosgeno, sulfuro de trifenilfosfina/fosgeno, en presencia de un solvente de hidrocarburo aromático a una temperatura de hasta aproximadamente 120 grados C.
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