Le procédé décrit sert à séparer des alcools gras d'une fraction d'alcool gras qui contient une quantité moindre d'un ester ou d'esters d'acide gras d'alkyle inférieur (par exemple méthyle). La fraction d'alcool gras est soumise à transestérification pour convertir sensiblement la totalité de l'ester d'alkyle inférieur présent en ester(s) de cire. L'alcanol inférieur (par exemple méthanol) qui en résulte est soumis à évaporation. Le mélange de transestérification intermédiaire est ensuite distillé pour récupérer les alcools gras. Le résidu provenant de cette étape de distillation est mélangé à l'alcanol inférieur excédentaire et à nouveau soumis à transestérification pour convertir à nouveau l'ester ou les esters de cire en ester d'alkyle inférieur. Ce mélange est à nouveau distillé et le mélange récupéré d'alcanol inférieur et d'alcool(s) gras peut être recyclé. Lorsqu'un titanate d'alkyle est utilisé comme catalyseur de transestérification, les deux étapes de distillation peuvent être effectuées avant la séparation préalable du catalyseur, et le résidu non volatil provenant de la seconde étape de distillation peut être recyclé vers la première étape de transestérification.