乙炔丙酮合成四甲基丁烷二醇

摘要

本发明是一种合成四甲基丁烷二醇的方法。本发明方法将氢氧化钾水溶液与异丁醇溶剂加入带搅拌器并有回流蒸馏柱反应器中，加热从回流柱顶部分离水及过量异丁醇。其特征在于将二甲苯加入，继续加热到二甲苯沸点时就开始降温，降至40～30℃时缓温加入乙炔丙酮，反应完成后先分离出氢氧化钾水溶液，之后再把pH值调到5，分离掉杂质及水，在0.3～0.4mmHg真空下蒸馏出溶剂，最后经冷却后结晶生成四甲基丁炔二醇，再加氢生成四甲基丁烷二醇。本发明适用于四甲基丁烷二醇的合成。

主权项

1、一种合成四甲基丁烷二醇的方法，采用将氢氧化钾水溶液按0.9～1.5克分子/克分子-丙酮与异丁醇溶剂按5～8克分子/克分子-丙酮加入带搅拌器并有回流蒸馏柱反应器中，在加热搅拌条件下使反应器内沸腾，从回流蒸馏柱顶部分离水及过量异丁醇；其特征在于将二甲苯按5～9克分子/克分子-丙酮加入反应器内，继续加热，待反应器蒸馏柱顶部达到二甲苯沸点温度时就开始降温，当反应器内温度降到40～30℃时，将乙炔丙酮在3～4小时内缓慢加入反应器，在加入乙炔丙酮全过程中均需进行搅拌、并随时通入氮气；然后加入200～350克的水，此时将反应器内下面的氢氧化钾溶液分离出来之后，另用酸把反应器内上面溶液PH值调到3～7后把水及杂质分离掉，然后在0.3～0.4mmHg真空条件下蒸馏出溶剂，最后将反应器内的溶液经冷却后结晶即生成四甲基丁炔二醇。