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1.一种制备无水依曲普坦(eletriptan)半硫酸盐形式I 之方法,该形式I的特征在于其使用铜K-1辐射(= 0.15406 nm)所得粉末X-射线绕射图样显示出下列主要 谱峰:9.28、10.38、11.37、12.40、16.84、17.46、17.53、17 .78、17.98、19.48、20.70、21.29、21.45、22.21、22.64、23 .08、25.20和25.79,该方法包括下列诸步骤(a)将任何 其他形式的依曲普坦半硫酸盐置于式CH3COOR(其中R 为C1-C6烷基)溶剂内予以浆体化;(b)于需要时,将该 浆液的水含量调整到3%体积/体积或更低者:(c)加热 该浆液;(d)于需要时,经由共沸蒸馏将反应混合物 予以浓缩,直到反应混合物的水含量降低到低于1% 体积/体积为止;及(e)回收产物。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中该溶剂为乙酸 乙酯或乙酸正丙酯。 3.如申请专利范围第2项之方法,其中该溶剂为乙酸 乙酯。 4.如申请专利范围第1至3项中任一项之方法,其中 在该步骤(b)中,系将水含量调整到0.2至2%体积/体积 。 5.如申请专利范围第4项之方法,其中系将水含量调 整到1.3至2%体积/体积。 6.如申请专利范围第1至3项中任一项之方法,其中 于步骤(c)中,该浆液系于60至80℃加热。 7.如申请专利范围第3项之方法,其中该步骤(c)中, 该浆液系在回流下加热。 8.如申请专利范围第1至3项中任一项之方法,其中 于步骤(d)中,系将水含量调整到低于0.3%体积/体积 。 9.如申请专利范围第8项之方法,其中该步骤(d)系在 步骤(c)的进行过程中实施,而非在步骤(c)之后才实 施。 10.如申请专利范围第1至3项中任一项之方法,其中 该起始物系经由将依曲普坦在丙酮中的溶液与稀 硫酸水溶液相反应而制备者,其中该稀硫酸水溶液 含有0.18~0.21公斤/升的硫酸。 图式简单说明: 图1a显示依曲普坦半硫酸盐的多形态形式I之粉末X -射线绕射(PXRD)图形。 图1b显示依曲普坦半硫酸盐的多形态形式I之差示 扫描热量测定(DSC)的温度记录图。 图2显示形式II之PXRD。 图3a显示形式III之PXRD。 图3b显示形式III之DSC。 图4显示形式IV之PXRD。 图5a显示形式V之PXRD。 图5b显示形式V之DSC。 图6a显示形式VI之PXRD。 图6b显示形式VI之DSC。 图7显示形式VII之PXRD。 图8显示形式VIII之PXRD。 图9显示形式IX之PXRD。 图10显示形式X之PXRD。 图11显示形式XI之PXRD。 图12a显示形式XII(EtOAc溶剂合物1)之PXRD。 图12b显示形式XII(EtOAc溶剂合物1)之DSC。 图13显示形式XIII(EtOAc溶剂合物2)之PXRD。 图14显示形式XIV(n-PrOAc溶剂合物)之PXRD。 |
