2，4-二氯苯甲醛合成工艺

摘要

本发明属于精细化工产品2，4-二氯苯甲醛一步法合成工艺。它是用戊二酮，在不使用其它溶剂情况下，控制戊二酮、DMF和三氯氧磷的配比及反应条件，以接近理论用量的Vilsmeier试剂，制得最高收率为75％的产品，经精制纯度达98％以上，熔点为71～72℃。

主权项

1、一种制备2，4-二氯苯甲醛的一步法合成工艺，其特征在于(1)通过降低Vilsmeier试剂用量，使戊二酮、DMF、三氯氧磷三者的摩尔比为1∶2～17.3∶2.1～10；(2)改变加料次序、方式来控制反应温度，首先加入三氯氧磷，再分批加入DMF，控制加入速度，使反应温度在0～50℃，待温度不变后，滴加戊二酮，加完后加热，使温度在45～120℃，恒温反应2～6小时；(3)控制水解闭环速度和温度，来抑止焦油生成，提高产品收率，反应完，将物料在搅拌下，缓慢地倒入冰水中，始终保持水温在0～20℃范围。