| 发明名称 | 4-脱甲氧基道诺霉素酮，即4-脱甲氧基道诺红菌素的糖苷配基的制备方法 | ||
| 摘要 | 基道诺红菌索的糖苷配基的制备方法4-脱甲氧基道诺红菌素已知的糖苷配基——4-脱甲氧基道诺霉索酮(式I)由以下方法制备：保护4-脱甲基道诺霉素酮中的13-酮基；磺化4-羟基；使磺化产物与胺反应；从所得4-脱甲基-4-(受保护的氨基)-13-二氧戊环基道诺霉素酮中脱去氨基保护基；把游离出的4-氨基重氮化；在温和条件下还原所得重氮化合物。 | ||
| 申请公布号 | CN1020592C | 申请公布日期 | 1993.05.12 |
| 申请号 | CN89100740.7 | 申请日期 | 1989.02.10 |
| 申请人 | 法米塔利亚·卡洛·埃巴公司 | 发明人 | 西尔维亚·德·伯纳迪尼斯;沃特·卡布里;迪萨诺·马迪南格;弗兰科·弗兰卡伦西 |
| 分类号 | C07C50/38;C07H15/252 | 主分类号 | C07C50/38 |
| 代理机构 | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人 | 唐跃 |
| 主权项 | 1、制备纯的光学活性(+)4-脱甲氧基道诺霉素酮(式Ⅰ)的方法，<img file="891007407_IMG2.GIF" wi="681" he="325" />其特征在于：在对甲苯磺酸存在下，于回流温度下，将乙二醇与悬浮在苯中的4-脱甲基道诺霉素酮(式2)反应，得到式(3)4-脱甲基-13-二氧戊环基道诺霉素酮；<img file="891007407_IMG3.GIF" wi="517" he="600" />在N，N′-二异丙基乙胺和催化量4-二甲氨基吡啶存在条件下，使所得4-脱甲基-1，3-二氧戊环基道诺霉素酮(式3)与对甲苯磺酰氯反应，得式(4)4-脱甲基-4-对甲苯磺酰-1，3-二氧戊环基道诺霉素酮：<img file="891007407_IMG4.GIF" wi="800" he="357" />其中R代表对甲苯基，使所得的磺化4-脱甲基-13-二氧戊环基道诺霉素酮(式4)于35℃与对-甲氧苄胺反应16小时得式(5)4-脱甲基-4-对-甲氧苄氨基-1，3-二氧戊环道诺霉素酮<img file="891007407_IMG5.GIF" wi="800" he="459" />其中R<sup>1</sup>为对甲氧苯基，于室温，用三氟乙酸处理式(5)道诺霉素酮3小时以从式(5)道诺霉素酮中脱去氨基保护基，然后于0℃，用亚硝酸钠重氮化所得式(6)4-脱甲基-4-氨基-道诺霉素酮：<img file="891007407_IMG6.GIF" wi="800" he="421" />于室温用50%次磷酸水溶液处理1小时来还原所得的式(7)重氮衍生物，<img file="891007407_IMG7.GIF" wi="738" he="444" />得到所需的纯的光学活性(+)式(Ⅰ)4-脱甲氧道诺霉素酮。 | ||
| 地址 | 意大利米兰 | ||