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La presente invención se refiere a procedimiento para preparar un alcohol S-alfa-ciano-3-fenoxibencílico, opcionalmente substituído, o una mezcla enriquecida con el mismo, caracterizado porque comprende tratar un 3-fenoxibenzaldehido, opcionalmente substituído, con una fuente de cianuro de hidrógeno a una temperatura de aproximadamente -10 grados a 80 grados C, en la presencia de un solvente aprótico sustancialmente inmiscible en agua y soluble en agua hasta un punto no mayor del 5 por ciento por volumen y de un catalizador de ciclo (D-fenilalanil-D-hitidina)-dipéptido, el cual está presente en una cantidad de aproximadamente 0.1 a 10 por ciento en mol basado en el peso del aldehido.
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