发明名称 一种催化剂的合成方法
摘要 本发明涉及一种催化剂的合成方法。催化剂(R)或(S)4-氯-a-异丙基苄胺-水杨席夫碱-铜(II)络合物的合成方法。包括4-氯-a-异丙基苄胺的合成。拆分和催化剂最后合成三个步骤。用该催化剂可以比以前同类催化剂提高16~20%的化学收率;光学收率15~18%,亦比同类催化剂高;由于采用对氯异苯基异戊酸作为原料,固而成本低廉,各种溶液均可使用(对卡宾惰性)。
申请公布号 CN1019013B 申请公布日期 1992.11.11
申请号 CN89108639.0 申请日期 1989.11.22
申请人 北京农业大学 发明人 王敏;胡秉方
分类号 C07F1/08;C07C69/747;B01J31/22 主分类号 C07F1/08
代理机构 农业部专利事务所 代理人 胡显伦
主权项 1、一种合成催化剂(R)4-氯-a-异丙基苄胺-水杨席夫碱-铜(Ⅱ)络合物的方法,其特征在于该合成方法包括如下三个步骤:①、4-氯-a-异丙基苄胺的合成:此反应以甲醇为溶剂、甲醇钠、液溴为试剂,a-对氯异戊酰胺作为反应底物,采用Hoffman降解方法合成,反应式如下:<img file="89108639_IMG1.GIF" wi="680" he="127" />②、4-氯-a-异丙基苄胺的拆分:以天冬氨酸作为拆分剂,以50%乙醇水溶液为溶剂进行,加热回流至溶,缓慢冷却到0℃,结晶3天;过滤得到白色固体,mp>310℃;将此再重结晶两次得白色固体,[α]<sup>26</sup><sub>D</sub>=-13.2(C=0.8,50%乙醇),将此固体加入10%NaOH溶液,用乙醚萃取两次,无水碳酸钾干燥,减压蒸馏得到(R)-4-氯-a-异丙基苄胺,[a]D<sup>25</sup>=9.67,(C=5氯仿)③、(R)4-氯-a-异丙基苄胺-水杨醛席夫碱-铜(Ⅱ)络合物的合成:取等摩尔量的(R)4-氯-a-异丙基苄胺和水杨醛,加入无水乙醇(3升/mole),搅拌10分钟,再加入水合醋酸铜(1/2摩尔量),搅拌20分钟(50℃),产生深绿色沉淀,加入水(500ml/mole),搅拌10分钟,产生深绿色沉淀,过滤、干燥即为产品。
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