煤制色谱固定相碳分子筛的方法

摘要

本发明属于固体吸着剂的制备方法，具体涉及一种以煤为原料制备碳分子筛的方法。该方法以含腐植酸的风化煤或褐煤为原料，加矸抽提，泸去或不泸去抽余物后，干燥、碳化、洗涤而得碳分子筛。该分子筛比国产的TDX碳分子筛用作色谱固定相时，峰形规整，出峰时间快，即使在较低柱温下也能在较短时间内将H2、N2、O2、CO、CH4、CO2等六个组分的峰全部出完并能有效地分离。

主权项

1.一种以煤为原料制备碳分子筛的方法，其特征是：(1)将风化煤粉碎至80目以下，水洗或酸洗；(2)在1份重量的煤中加入6-10份重的0.5-5％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加热搅拌0.5-1.5小时，静置、澄清、过滤，在滤液中加入稀酸(盐酸或硝酸)至pH＜7，静置6-7小时，过滤或压榨脱水后得浆态腐植酸，反复水洗，在100-260℃下干燥至干；(3)1份重量的干腐植酸加入2-2.5份重量的水，边搅拌、边加入固体的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钠和碳酸钠或氢氧化钾和碳酸钾直至反应物呈粘稠状，加碱量为腐植酸量的30-50％。静置24小时以上，成型或不成型，在空气或惰性气流中，在100-200℃下干燥；(4)管式反应器中装入干躁过的腐植酸盐，在惰性气流中，以7-10℃/分的升温速度升至800-1050℃，恒温2-8小时，在惰性气流中冷至室温；(5)用水或稀酸(0.2N-0.5N盐酸或硝酸)，洗去碳晶格中的金属离子，干燥得产品。