发明名称 |
2-(5-甲氧基-1-庚基)双环(3,3,O)辛烷-7-酮的合成方法 |
摘要 |
本发明提供一种化学式为:<img file="91111949.3_ab_0.GIF" wi="476" he="165" />商业名称为噻克托尔(CYOCTOL)的化学合成方法,该方法采用基本有机合成技术,操作简便,原料易得,适合于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN1062898A |
申请公布日期 |
1992.07.22 |
申请号 |
CN91111949.3 |
申请日期 |
1991.12.30 |
申请人 |
中国科招高技术有限公司 |
发明人 |
付德超;贾文利;匡永成;孟继本;王咏梅 |
分类号 |
C07C49/517;C07C22/00;C07C33/12;C07C43/115 |
主分类号 |
C07C49/517 |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1、一种化学名称为2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮,结构式如下式的合成方法, <img file="911119493_IMG2.GIF" wi="833" he="247" />该方法包括: 1)在溶剂和镁的存在下将1-溴-4-氯丁烷制成单格氏试剂,该试剂在溶剂存在下与3-氯环戊烯偶联制得3-(4-氯-1-丁基)环戊烯; 2)在溶剂和镁的存在下将步骤1)的3-(4-氯-1-丁基)环戊烯制成格氏试剂,该试剂在溶剂中与丙醛反应制成3-(5-羟基-1-庚基)环戊烯; 3)步骤2)中制得的3-(5-羟基-1-庚基)环戊烯经甲基化反应制成3-(5-甲氧基-1-庚基)环戊烯; 4)让二氯乙烯酮与步骤3)制得的3-(5-甲氧基-1-庚基)环戊烯进行加成反应生成6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.2.0]庚烷-7-酮; 5)重氮甲烷溶液在醇存在下与步骤4)生成的6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.2.0]庚烷-7-酮进行插入反应生成6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮; 6)用选自下述之一的方法还原步骤5)生成的6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮得到产品2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮。 a)以羧酸和锌粉为还原剂;b)以甲醇、氯化铵和锌粉为还原剂。 |
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