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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nitrilierung von aliphatischen Dicarbonsäuren in der Flüssigphase bei Temperaturen von etwa 200 bis 350 °C mit Ammoniak in Gegenwart von Phosphorsäure und/oder Polyphosphorsäure, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß dem Reaktionsgemisch ein Adsorptionsmittel für Phosphorsäure bzw. Polyphosphorsäure oder deren Ammoniumsalze zugesetzt wird.
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