| 摘要 |
L'invention se rapporte à un procédé de dépôt en phase vapeur par voie chimique, destiné à produire des barbes à monocristaux de carbures, nitrures ou carbonitrures métalliques. Le procédé consiste à soumettre à un écoulement de rinçage une chambre de réaction présentant une surface de substrat de croissance appropriée, qui est chauffée à une température comprise entre 1120 et 1225°C, et à faire couler les gaz réactifs sur le substrat de croissance, pour entraîner la formation de barbes. Les gaz réactifs sont constitués par un gaz d'halogénure métallique et par un ou plusieurs gaz d'azote et de méthane. Le rapport atomique du carbone et de l'azote au métal est compris entre environ 0,7/1 et 20/1, respectivement. Le rapport volumique de l'hydrocarbure et de l'azote à l'hydrogène est compris entre environ 1/37 et 1/1,6, respectivement. Les matériaux préférés du substrat de croissance sont constitués par de la poudre de nickel dispersée sur des plaques d'oxyde d'alumine ou par du nickel déposé par électrolyse sur des plaques d'oxyde d'aluminium recouvertes de TiC ou de TiN. Les barbes peuvent être soumises à un traitement de post-croissance, destiné à retirer le catalyseur de nickel résiduel utilisé pour la croissance des barbes. Ce procédé s'effectue en deux étapes. Dans la première étape, les barbes sont traitées à une température comprise entre 350 et 400°C à une pression atmosphérique égale à 1 avec 2,8 slm de HCl dans 11,4 slm d'argon, pendant approximativement 1 heure de façon à convertir le catalyseur résiduel de nickel en NiCl2. Dans la seconde phase, les barbes sont chauffées à une température de 1000°C et traitées avec 11,4 slm d'argon, pendant 1 heure, de façon à entraîner la sublimation du NiCl2. Il en résulte une réduction de la teneur en nickel résiduel des barbes de 1-2 % en poids à 0,2% en poids, soit d'un ordre de grandeur, cette réduction n'affectant pas négativement les propriétés physiques des barbes. |
