制备β－二酮的改进方法

摘要

β－二酮的制备方法，其中包括：$使乙酰苯与酯在碱性催化剂存在下于惰性有机溶剂中进行碱性缩合；该反应产物混合物与含水酸反应形成有机溶剂相和含水酸相，从而酸化反应混合物中的碱金属盐；洗涤酸化的有机溶剂相；汽提相中的挥发物；减压蒸馏残余物以便回收二酮产物，其中改进之处包括一个或多个下列步骤：（ｉ）将乙酰苯在短至足以最大限度减少反应混合物中降解产物并且最大限度增加二酮产物产率的同时内加至反应混合物中；（ｉｉ）在反应进行完全的时刻，额外加入溶剂以便迅速降低反应产物混合物的温度，从而最大限度地减少反应产物混合物中降产物并且最大限度地提高二酮产物的产率；（ｉｉｉ）使有机溶剂相与步骤（ｂ）中含水酸相混合足够长的时间从而使有机溶剂相中保留的碱金属浓度基本上为零；（ｉｖ）将步骤（ａ）完成时刻与步骤（ｂ）的开始时刻之间的时间减短至足以最大限度地减少反应混合物中降解产物并且最大限度地提高二酮产物产率的期限。

主权项

1．β-二酮的制备方法，其中包括：(a)使乙酰苯与酯在碱性催化剂存在下于惰性烃溶剂中在有机溶剂的回流温度下反应，从而形成所述乙酰苯和酯的二酮缩合产物；(b)使该反应产物混合物与含水酸反应，形成有机溶剂相和含水酸相，从而酸化反应混合物中的碱金属盐；(c)洗涤含有二酮产物的有机溶剂相以便脱除盐和任何过量酸；(d)在升温下汽提经过洗涤的有机相中的挥发物；(e)减压蒸馏残余物以便回收二酮产物，其中改进之处包括一个或多个下列步骤：(ⅰ)将乙酰苯在短至足以最大限度减少反应混合物中降解产物并且最大限度增加二酮产物产率的时间内加至反应混合物中；(ⅱ)在反应进行完全的时刻，额外加入溶剂以便迅速降低反应产物混合物的温度，从而最大限度地减少反应产物混合物中降产物并且最大限度地提高二酮产物的产率；(ⅲ)使有机溶剂相与步骤(b)中含水酸相混合足够长的时间从而使有机溶剂相中保留的碱金属浓度基本上为零；(ⅳ)将步骤(a)完成时刻与步骤(b)的开始时刻之间的时间减短至足以最大限度地减少反应混合物中降解产物并且最大限度地提高二酮产物产率的期限。