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<p>Das aus der "Benzidinumlagerung" als schwefelsaure wäßrige Lösung erhaltene 3,3'-Dichlor-4,4'-diaminobiphenyl-Sulfat kann in guter Ausbeute in ein sehr reines Dihydrochlorid überführt werden, wenn man die annähernd gesättigte wäßrige Lösung des Sulfats auf eine Temperatur im Bereich von über 100°C bis zur Rückflußtemperatur erhitzt, hiebei etwa 50 bis etwa 70 % der stöchiometrisch erforderlichen Menge eines chloridionenabgebenden Mittels, insbesondere Salzsäure, zusetzt, auf eine Temperatur im Bereich von etwa 90 bis unter 100°C abkühlt, weiteres Fällungsmittel zugibt und auf etwa Zimmertemperatur abkühlt. Besonders vorteilhaft ist es, im Temperaturbereich von etwa 90 bis unter 100°C zunächst die restliche, stöchiometrisch erforderliche Menge des Fällungsmittels oder einen geringen Überschuß davon zuzusetzen und erst zu einem späteren Zeitpunkt einen größeren Überschuß bis zu etwa dem Doppelten der stöchiometrisch erforderlichen Menge zuzugeben. Das in gut kristalliner Form anfallende Dihydrochlorid wird zweckmäßig mit Salzsäure gewaschen, wobei Filtrat und Waschwasser leicht zu Salzsäure und Schwefelsäure aufgearbeitet werden können. Das Produkt fällt so rein an, daß es unmittelbar zu Farbmitteln weiterverarbeitet werden kann.</p> |
