| 主权项 |
1﹒一种制做具有下列通式的偶磷基氯代硫羰酸(phosphorochloridothianates)二烷酯之改良方法:其中R为含有1或2个碳原子的低级烷基,其法为使二硫代磷酸二烷酯与氯气起反应作用,其中在该制法中最初每克分子的二硫代磷酸二烷酯中加入约0﹒85克分子的氯之后加入的氯得用一种惰性气体予以稀释。2﹒如专利请求1项的方法,其中二硫代磷酸二烷酯与氯系以约1:1至1:1氯:二硫代酸之克分子比率起反应作用。3﹒一种制做具有下列通式的偶磷基氯代硫羰酸二烷酯之改良方法(RO)2─P─Cl其中R为含有1或2个碳原子的低级烷基,其法包括下列步骤,a(使大约1─1﹒1克分子的对应二硫代磷酸二烷酯与0﹒85克分子的氯在反应区域中起反应作用而形成一种反应混合物;b)在该反应区域的反应混合物中另外加入约0﹒15克分子用氮稀释过的氯;C)将以上各反应物放在反应区域中一段时间使其能够形成其他的产物;d)将水加于该反应区域中;以及e)将该反应区域中形成的反应混合物予以蒸馏而收回所产生的粗制偶磷基氯代硫羰酸二烷酯。4﹒一种制做具有下列通式的偶磷基氯代硫羰酸二烷酯之改良方法(RO)2─P─Cl其中R为一种含有1或2个碳原子的低级烷基,其法包括下列步骤,a)使大约0,90克分子的对应二硫代磷酸二烷酯与约0﹒85克分子的氯在反应区域中近起反应作用而形成一种反应混合物;b)同时在该反应区域的反应混合物中加入另外的约0﹒1─0﹒2克分子之二硫代酸,以及0O﹒15克分子用氮稀释过的氯;C)将此种反应物在反应区域中置放一段时间为使产物的数量增加;d)其后将水加于该反应区域中;以及e)使该反应区域中形成的反应混合物蒸馏而收回粗制的偶磷基氯代硫羰酸二烷酯产物。5﹒一种连续制做具有下列通式的偶磷基氯代硫羰酸二烷酯之改良方法:(RO)2─P─Cl其中R为一种含有1或2个碳原子的低级烷基,其法包括下列步骤,a)连续在将二硫代磷酸二烷酯及氯引入一种含有偶磷基氯代硫羰酸二烷酯而温度维持于55℃─60℃左右并置于某第一个氯化区域内的第一反应混合物之中,其中二硫代磷酸二烷酯及氯会起反应作用,引入该第一氯化区域中的氯之数量为大约1─1﹒1克分子的二硫代酸中含有大约0﹒85克分子的氯;b)连续地将第一反应混合物中的一部份送到第二氯化区域,其中上述第一种反应混合物得连续地于温度约为40℃─60℃之第二种反应混合物内与惰性气体稀释过的氯起反应作用,引入该第二氯化区域中的氯之数量足以使引入该第一及第二氯化区域中的所有氯变成每1─1﹒1克分子的二硫代磷酸二烷酯含有大约1克分子的氯;以及c)收回此种偶磷基氯代硫羰酸二烷酯产物。6﹒如专利请求1,3,4或5的方法,其中所用以稀释氯的情性气体为氮。7﹒如专利请求1,3,4或5的方法,其中稀释的氯含有成1:1到4:1比率的情性气体及氯。8﹒如专利请求1,3,4或5的改良方法,其中在该方法中所使用的二硫代磷酸二烷酯是为二硫代磷酸二甲酯。9﹒如专利请求1,3,4或5的改良方法,其中在该方法中使用的二硫代酸是为二硫代磷酸二乙酯。 |
