主权项 |
1、一种如下结构式的一缩二乙二醇及其同系物的醋酸酯的制备方法,包括其醇与酸配比中过量的醇、硫酸催化剂以及在回流温度下在溶剂中反应、用碱中和催化剂硫酸、产物经脱色、压滤精制得步骤: <img file="901028304_IMG1.GIF" wi="1697" he="390" />式中:R=-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-和/或 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-以及 n=1-2其特征在于 1)HO-R-OH与CH<sub>3</sub>COOH的配比中酸过量, 2)催化剂为钛酸四丁酯, 3)酯化温度分三阶段:第一阶段为98-100℃、第二阶段为115-125℃以及第三阶段为130-150℃,以及 4)真空脱除剩余的醋酸。 |