| 摘要 |
Procédé pour la synthèse du 9,9-bis(4-hydroxyphényl)fluorène par réaction de la fluorénone avec le phénol en excès, à l'aide d'un catalyseur liquide, dont la préparation s'effectue en dissolvant, avec introduction d'acide chlorhydrique gazeux, du trichlorure d'aluminium dans un solvant organique anhydre tel que le toluène, lequel possède les propriétés d'un donneur d'électrons. Pour réaliser la synthèse, on dissout la fluorénone, par exemple à 60°C, dans le phénol liquide, après quoi on ajoute goutte à goutte le catalyseur liquide au mélange réactionnel, tout en agitant et en réglant la vitesse d'addition de telle façon que la température du mélange réactionnel soit maintenue à une valeur inférieure à 60°C. Après addition du catalyseur et un temps de réaction ultérieure de plusieurs heures, on ajoute de l'eau chaude au produit brut et on élimine le phénol en excès par entraînement à la vapeur d'eau. Après avoir lavé une fois à l'eau chaude, on dissout le produit brut dans l'acétone chaud, on fait cristalliser, on sépare par filtration, puis on sèche le produit à l'étuve sous vide. Le produit brut est enfin recristallisé avec du 1,2-dichloréthane, ce qui permet d'obtenir le produit pur. |
