发明名称 普瑞霉素的成分和抗菌复合物的分离过程
摘要 本发明涉及的是普瑞霉素抗菌素混合物的成份和它们的盐以及用色谱法分离各种成份的过程,本发明的进一步涉及的是含有上述成份的增效抗微生物合剂和它们的制备过程。
申请公布号 CN1009082B 申请公布日期 1990.08.08
申请号 CN85104165.5 申请日期 1985.05.31
申请人 奇诺英·吉奥吉斯泽·维吉斯蒂塔;米克吉拉特 发明人 伊姆里·茨拉吉;吉尤拉·达卡尼;朱蒂特·弗朗克;加博·豪瓦斯;加博·卡尔克萨
分类号 C07B63/00;A61K31/365 主分类号 C07B63/00
代理机构 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人 罗英铭;陈季壮
主权项 1、将普瑞霉素抗菌混合物分离成主要成分A<sub>1</sub>,B<sub>1</sub>和C<sub>1</sub>及次要成分A<sub>2</sub>,A<sub>3</sub>,B<sub>2</sub>,B<sub>3</sub>,C<sub>2</sub>和C<sub>3</sub>的工艺方法,其中的各成分有下述结构和特征,<img file="85104165_IMG1.GIF" wi="733" he="245" />其中Bu代表丁基,ME代表甲基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开时,其Rf值为0.29,质谱法确定的分子量为1078;成分A<sub>2</sub>(Midopricin),其化学式同A<sub>1</sub>,但戊基代替了A<sub>1</sub>式中的丁基,在硅胶薄层色谱上用氯仿,甲醇、甲酸、水,甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶3∶3∶3的混合洗脱液展开时,其Rf值为0.31,质谱法确定的分子量为1092;成分A<sub>3</sub>(Methipricin),其化学式同A<sub>1</sub>,但已基代替了A<sub>1</sub>式中的丁基,在硅胶薄层色谱上用氯仿,甲醇、甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开时,其Rf值为0.33,质谱法确定其分子量为1106;<img file="85104165_IMG2.GIF" wi="723" he="240" />其中Bu代表丁基,Me代表甲基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇、甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开的Rf值为0.35,质谱法确定的分子量为946;成分C<sub>2</sub>(oxymipricin),其化学式同C<sub>1</sub>,但戊基代替了式C<sub>1</sub>中的丁基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇、甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开的Rf值为0.37,质谱法确定的分子量为960;成分C<sub>3</sub>(oxymethipricin),其化学式同C<sub>1</sub>,但已基代替了式C<sub>1</sub>中的丁基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇、甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开的Rf值为0.39,质谱法确定的分子量为974;<img file="85104165_IMG3.GIF" wi="723" he="243" />其中Bu代表丁基,ME代表甲基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇、甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开的Rf值为0.54,质谱法确定的分子量为930。成分B<sub>2</sub>(Hymipricin)其化学式同B<sub>1</sub>,但戊基代替了B<sub>1</sub>式中的丁基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇、甲酸、水、甲醛和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开的Rf值为0.56,质谱法确定的分子量为944;成分B<sub>3</sub>(Hymethipricin),其化学式同B<sub>1</sub>但已基代替了B<sub>1</sub>式中的丁基,在硅胶薄层色谱上用氯仿、甲醇、甲酸、水、甲醇和正丁醇的比为130∶53∶6∶9∶3∶3的混合洗脱液展开的Rf值为0.58,质谱法确定的分子量为958;该方法的特征在于包括通过一次或二次展开薄层包谱,或柱色谱,或两者都使用,分离由发酵制备的普瑞霉素粗产品,半纯产品或纯产品中的成分,色谱分离过程中使用组合溶剂作为洗脱液,洗脱液是氯代C<sub>1-4</sub>脂族烃和/或C<sub>1-4</sub>脂族醇和/或C<sub>1-4</sub>脂族有机酸和/或C<sub>1-4</sub>脂族醛和/或水的混合物;然后将色谱分离出含相同组分的馏分合并,再用溶剂沉淀或蒸发法回收普瑞霉素各成分。
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