接续氧化取代的8-羟基喹啉而制备取代的吡啶-2，3-二羧酸的方法

摘要

本发明提供了一种用过氧化物-次氯酸盐接续氧化取代的8-羟基喹啉，以制备取代的吡啶-2，3-二羧酸的新颖方法。

主权项

1、一种制备分子式I的吡啶-2，3-二羧酸的方法，式中：X是氢、卤素或甲基、但在Y和Z结合在一起，共同形成一个环，且YZ由-(CH2)n-的结构表示(其中n是3或4)的条件下，则X是氢；Y和Z各自表示选自由下述组分所组成的组中的任何基团(或元素)，即：氢、卤素、C1-C6烷基、C1-C6羟基烷基、C1-C6的卤烷基、C1-C6的氨基烷基、C1-C6的磺酰基烷基、硝基、羟基、甲酰基、羧基、酰基、酰氨基、氨基、C1-C4的烷基氨基、二低级烷基氨基、C1-C4的烷基磺酰基、亚磺酰氨基、或者可任选地被一个C1-C4烷基、C1-C4的烷基磺酰基、卤素、羟基或三氟甲基取代的苯基；而当Y和Z结合在一起时，则可同时形成一环，若X为氢时，则环中YZ系由-(CH2)n-的结构表示，其中n是选自3或4的整数；或者YZ为，其中L、M、Q和R1各自表示选自由下述基团(或元素)所组成的组中的任一基团(或元素)，即氢、卤素、C1-C4的烷基、C1-C4的烷基磺酰基、C1-C4的卤烷基氨基、C1-C4的烷基氨基、二低级烷基氨基和三氟甲基，但需L、M、Q或R1中仅有一个可代表除氢、卤素或C1-C4烷基以外的取代基，该法的特征在于使分子式Ⅱ的8-羟基喹啉化合物(式Ⅱ中X、Y和Z的定义均如在以上分子式I中所述)在60-100℃温度和5.5摩尔当量碱液存在下，与7-14摩尔当量的30-50%的过氧化氢水溶液反应1小时，然后使该反应混合物冷却至25-90℃，再加入无机酸，将pH调节至约8-13，接着再加1.0-2.0摩尔当量的次氯酸盐(或以5%-30%水溶液的形式加入，或通入氯气，使之就地产生)，在65-75℃下经1至2小时后，即可分离出二羧酸产物。