发明名称 6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧硫杂连氮环己-4-酮2,2-二氧化物的制备和提纯方法
摘要 环化乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐制备6-甲基-3,4,-二氢-1,2,3-氧硫杂连氮环己-4-酮2,2-二氧化物的方法,该环化步骤使用一定量的SO3,在与水不混溶的惰性有机溶剂或无机溶剂存在下完成,根据SO3的使用量,环化完成时加入硫酸水溶液,水或冰进行处理。然后从得到混合物中蒸馏除去溶剂,令余下的含水硫酸相结晶,得到上述产物。从硫酸水溶液中重结晶可对该产物提纯。该化合物的无毒盐[特别是钾盐]是有价值的合成甜味剂。
申请公布号 CN1008094B 申请公布日期 1990.05.23
申请号 CN86105339.7 申请日期 1986.09.02
申请人 赫彻斯特股份公司 发明人 迪特·里施林格;阿多尔夫·林基斯;沃特·里曼;奥托·尼恩斯特·施维克特;卡尔·厄恩斯特·马克
分类号 C07D291/06;A23L1/236 主分类号 C07D291/06
代理机构 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人 戴真秀;周中琦
主权项 1、一种通过环化乙酰乙酰胺衍生物来制备6-甲基-3,4-<img file="86105339_IMG1.GIF" wi="86" he="70" />-1,2,3-氧硫杂连氮环己-4-酮2,2-二氧化物的方法,该方法包括用乙酰乙酰胺-N-磺酸或其盐溶于一种与水不混溶的惰性有机溶剂中,作为乙酰乙酰胺衍生物;用至少大约等摩尔量的SO<sub>3</sub>处理来进行环化,如果合适的话,该SO<sub>3</sub>可类似地溶解于与水不混溶的惰性有机溶剂或惰性无机溶剂中,如果使用等摩尔量的SO<sub>3</sub>,则当环化反应完成时加入硫酸水溶液,或当使用大于等摩尔量的SO<sub>3</sub>时,在环化反应完成后水解以SO<sub>3</sub>加合物形式获得的6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧硫杂连氮环己-4-酮2,2-二氧化物,蒸馏从得到的多相混合物中除去惰性有机溶剂,并用结晶法从剩下的含水硫酸相中离析6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-氧硫杂连氮环己-4-酮2,2-二氧化物。
地址 联邦德国6230美因河畔法兰克福80