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1、一类杂环偶氮型活性分散染料的制备方法，其特征在于该类染料的偶合组份N-(β-羟乙基砜乙基)2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉的合成是由2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉，经N-羟乙基化、氯化、缩合、氧化制得。 N-羟乙基化： N-羟乙基化时，在高压釜中，加5.7克2，2，4，7，四甲基1，2，3，4-四氢喹啉与5毫升环氧乙烷和30毫升乙醇，在155～165℃反应8小时后，减压蒸出乙醇，再将反应物倒入冰水中固化，过滤，干燥，得6.7克灰白色固体。 氯化： 将14克N-羟乙基-2，2，4，7-四甲基1，2，3，4四氢喹啉，在10～20℃慢慢滴加14.8克三氯氧磷，于95±2℃回流反应2小时，倒冰水中析出氯化产物，过滤，干燥，得到14克氯化物。 缩合： 在装有回流冷凝器的反应器中，加15.1克N-氯乙基-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4四氢喹啉与7.5克巯基乙醇，9.5克碳酸钠及120毫升无水乙醇及微量水，于80℃回流反应6小时。分出乙醇，用乙醚萃取后，蒸除乙醚得16.3克棕色液体缩合物，纯度为98%。 氧化： 用0.012克三氧化钨和7毫升水，在滴加2滴30%氢氧化钠使之溶解。此溶液加到30毫升乙醇溶解3克N-羟乙基乙基硫醚-2，2，4，7-四甲-1，2，3，4-四氢喹啉溶液中，用醋酸调PH=6～7，30℃，慢慢滴加1毫升34%双氧水，于50～60℃反应一段时间，再于60分钟内滴加1毫升双氧水，氧化过程中，用10%碳酸钠使PH=6～7，最后再用60分钟滴加1毫升双氧水，当硫醚和亚砜斑点消失时为终点，偶合组份纯度99%以上。 |
